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如何檢測結晶鹽中氯化鈉和氯化鉀的比例?
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| 我們公司附產品提取的結晶鹽,主要成分為氯化鈉和氯化鉀,現(xiàn)在想知道這兩種成分各自對應的比例,請問一下大家,用什么方法能夠檢測出呢? |
鐵蟲 (正式寫手)
鐵蟲 (正式寫手)
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摩爾(Mohr)法是在中性或堿性溶液中,以K2CrO4為指示劑,用AgNO3標準溶液直接滴定CL-離子的方法。其反應為: Ag++CL-=AgCL↓,Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓ (白色) (磚紅色) 由于AgCL的溶解度(8.72×10-7M)小于Ag2CrO4的溶解度(3.94×10-7M),根據(jù)分步沉淀的原理,在滴定過程中,首先析出AgCL沉淀,到達等當點后,稍過量的Ag+與CrO42-生成磚紅色的Ag2CrO4沉淀,指示滴定終點。 滴定必須在中性或堿性溶液中進行,最適宜的PH范圍為6.5-10.5,因為CrO42-在溶液中存在下式平衡:2H+2CrO42-=2HcrO4-=Cr2O72-+H2O 在酸性溶液中,平衡向右移動,CrO42-濃度降低,使Ag2CrO4沉淀過遲或不出現(xiàn)從而影響分析結果。 在強堿性或氨性溶液中,滴定劑AgNO3發(fā)生下列反應: Ag++OH-=AgOH↓,2AgOH=Ag2O+H2O,Ag++2NH3=(Ag(NH3)2)+ 因此,若被測定的CL-溶液的酸性太強,應用NaHCO3或Na2B4O7中和;堿性太強,則應用稀硝酸中和,調至適宜的PH后,在進行滴定。 K2CrO4的用量對滴定有影響。如果K2CrO4濃度過高,終點提前到達,同時K2CrO4為本身呈黃色,若溶液顏色太深,影響終點的觀察;如果K2CrO4濃度過低,終點延遲到達。這兩種情況都影響滴定的準確度。一般滴定時,K2CrO4的濃度以5×10-3M為宜。 由于AgCL沉淀顯著地吸附CL-,導致Ag2CrO4↓過早出現(xiàn)。為此,滴定時必須充分搖蕩,使被吸附的CL-釋放出來,以獲得準確的終點。 摩爾法的選擇性較差。因它要在中性或堿性溶液中滴定,故凡能與CrO42-生成沉淀的陽離子(如Ba2+、Pb2+等)和凡能與Ag+生成沉淀的陰離子(PO43-As043-S2-等)對測定有干擾。 硝酸銀滴定液(0.1mol/L) AgNO3=169.87 16.99g→1000ml 【配制】 取硝酸銀17.5g,加水適量使溶解成1000ml,搖勻。 【標定】 取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉約0.2g, 精密稱定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml、碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)槲⒓t色。每1ml的硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。 如需用硝酸銀滴定液(0.01mol/L)時,可取硝酸銀滴定液(0.1mol/L)在臨用前加水稀釋制成。 【貯藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉保存。 或者用電位滴定也可以,測氯的方法很多,百度就可以了。 |
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