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如何檢測(cè)結(jié)晶鹽中氯化鈉和氯化鉀的比例?
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| 我們公司附產(chǎn)品提取的結(jié)晶鹽,主要成分為氯化鈉和氯化鉀,現(xiàn)在想知道這兩種成分各自對(duì)應(yīng)的比例,請(qǐng)問(wèn)一下大家,用什么方法能夠檢測(cè)出呢? |
鐵蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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摩爾(Mohr)法是在中性或堿性溶液中,以K2CrO4為指示劑,用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定CL-離子的方法。其反應(yīng)為: Ag++CL-=AgCL↓,Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓ (白色) (磚紅色) 由于AgCL的溶解度(8.72×10-7M)小于Ag2CrO4的溶解度(3.94×10-7M),根據(jù)分步沉淀的原理,在滴定過(guò)程中,首先析出AgCL沉淀,到達(dá)等當(dāng)點(diǎn)后,稍過(guò)量的Ag+與CrO42-生成磚紅色的Ag2CrO4沉淀,指示滴定終點(diǎn)。 滴定必須在中性或堿性溶液中進(jìn)行,最適宜的PH范圍為6.5-10.5,因?yàn)镃rO42-在溶液中存在下式平衡:2H+2CrO42-=2HcrO4-=Cr2O72-+H2O 在酸性溶液中,平衡向右移動(dòng),CrO42-濃度降低,使Ag2CrO4沉淀過(guò)遲或不出現(xiàn)從而影響分析結(jié)果。 在強(qiáng)堿性或氨性溶液中,滴定劑AgNO3發(fā)生下列反應(yīng): Ag++OH-=AgOH↓,2AgOH=Ag2O+H2O,Ag++2NH3=(Ag(NH3)2)+ 因此,若被測(cè)定的CL-溶液的酸性太強(qiáng),應(yīng)用NaHCO3或Na2B4O7中和;堿性太強(qiáng),則應(yīng)用稀硝酸中和,調(diào)至適宜的PH后,在進(jìn)行滴定。 K2CrO4的用量對(duì)滴定有影響。如果K2CrO4濃度過(guò)高,終點(diǎn)提前到達(dá),同時(shí)K2CrO4為本身呈黃色,若溶液顏色太深,影響終點(diǎn)的觀察;如果K2CrO4濃度過(guò)低,終點(diǎn)延遲到達(dá)。這兩種情況都影響滴定的準(zhǔn)確度。一般滴定時(shí),K2CrO4的濃度以5×10-3M為宜。 由于AgCL沉淀顯著地吸附CL-,導(dǎo)致Ag2CrO4↓過(guò)早出現(xiàn)。為此,滴定時(shí)必須充分搖蕩,使被吸附的CL-釋放出來(lái),以獲得準(zhǔn)確的終點(diǎn)。 摩爾法的選擇性較差。因它要在中性或堿性溶液中滴定,故凡能與CrO42-生成沉淀的陽(yáng)離子(如Ba2+、Pb2+等)和凡能與Ag+生成沉淀的陰離子(PO43-As043-S2-等)對(duì)測(cè)定有干擾。 硝酸銀滴定液(0.1mol/L) AgNO3=169.87 16.99g→1000ml 【配制】 取硝酸銀17.5g,加水適量使溶解成1000ml,搖勻。 【標(biāo)定】 取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約0.2g, 精密稱(chēng)定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml、碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)槲⒓t色。每1ml的硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。 如需用硝酸銀滴定液(0.01mol/L)時(shí),可取硝酸銀滴定液(0.1mol/L)在臨用前加水稀釋制成。 【貯藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉保存。 或者用電位滴定也可以,測(cè)氯的方法很多,百度就可以了。 |
鐵蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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