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色譜泵狀態(tài)顯示與壓力變化的關(guān)系
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實驗中具體情況是： 1.運行一個step01（為了容易說明，暫且這樣命名），比如甲醇：水=90:10，0.75ml/min，運行穩(wěn)定的情況下壓力穩(wěn)定在1100PSI，將step01更改step02即甲醇：水=10：90，0.75ml/min時，運行穩(wěn)定的情況下壓力穩(wěn)定在1440PSI。 理論上來講，將step01切換為step02時，流動相比例會迅速切換，達到預設比例step02，而壓力應該隨著變化，達到1440PSI的穩(wěn)定狀態(tài)。 實際操作中，做流動相的比例切換時，從step01的1100PSI到step02的1440PSI，中間歷時10分鐘！壓力變化曲線附圖。 把由6M硝酸水溶液（穩(wěn)定壓力：350PSI）換成純凈水（穩(wěn)定壓力260PSI）的一組數(shù)據(jù)列表如下： 時間/min 壓力/PSI Pump status 7 350 Equil 10.1 350 Ready（第10分鐘轉(zhuǎn)成此狀態(tài)） 12.2 340 Ready 12.8 320 Ready 15 270 Ready 20.2 250~260兩個數(shù)字來回跳動 Ready 我們依次做過短路六通閥、短路比例閥的實驗，壓力變化基本都要歷時10分鐘左右。 請教大家的問題： 1.為什么會出現(xiàn)這種情況？是系統(tǒng)被污染，還是硬件有損壞？如是后者，最可能是哪個部件損壞？ 2.壓力變化應該是和pump的狀態(tài)一致么？為什么pump的狀態(tài)已經(jīng)是ready時，壓力還在變化，沒有達到穩(wěn)定的狀態(tài)？ 壓力隨時間變化圖.jpg |
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