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Jireh銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
換了儀器和柱子后，HPLC標(biāo)品出峰過早，求助。不甚感激~~~
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之前用島津的HPLC紫外檢測，250mm 普通的C18柱，用的是水：乙腈=90:10，檢測的樣品在11min出峰。一切很正常。 換了地方做實驗，Jasco的HPLC DAD檢測器（似乎更好了），用150mm或者100mm的C18柱，用相同的方法，或者水：乙腈=95:5，檢測出來的峰和進(jìn)樣峰完全重疊，在1.8min處就出峰了。只不過相比起對照，峰更高，而且該標(biāo)品的光譜圖和文獻(xiàn)的相比，很相似。大概能確定樣品沒有問題。 該儀器也運轉(zhuǎn)正常，其他人的樣品能跑的很好。 所以，現(xiàn)在的問題是，如何讓樣品出峰晚點阿？ 試過 好多次了，捉急死人了。。。求助各位大蝦阿~~~ |
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Jireh: 金幣+2, ★有幫助 2013-01-23 18:27:14
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1、檢測出來的峰和進(jìn)樣峰完全重疊，在1.8min處就出峰了。==>這個是指在儀器上無論是更換柱子還是改變流動相比例，出峰時間都是1.8min？ 2、如果要晚出峰，為何要更換更短的柱子呢？先用同規(guī)格柱子在這個儀器上試一下吧。 3、還有個疑問，如果保留時間由11min減少到1.8min，在流速相同的情況下，即使柱子變短也不會提前這么長時間出峰，有點兒像柱子對樣品無保留時的出峰情況。 |
4樓2013-01-23 08:49:44
13631569690
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2樓2013-01-23 08:46:03
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3樓2013-01-23 08:47:07
【答案】應(yīng)助回帖
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1. 確認(rèn)Jasco的HPLC，儀器是否正常：查閱最近一次儀器校驗記錄（一般每年至少一次），主要是流速檢定項是否符合國家計量檢定規(guī)程中的指標(biāo)，同時樓主測試使用的流速一定要涵蓋在檢定范圍中，比如：實際用1.0ml/min，檢定范圍是0.5 - 1.5 買ml/min； 2. 測試中使用的色譜柱（100或150mm，C18柱）是否正常：運行色譜柱使用手冊上，柱子出廠質(zhì)保書上的色譜參數(shù)，看一下柱效、保留時間是否同出廠時有明顯差異； 通過以上方法排除儀器、色譜柱是否有故障后，再來找出峰很快的原因。 另外，樓主原先在島津液相上用250mm C18柱，90%乙腈水溶液做流動相，換到Jasco HPLC上又用100或150mm C18柱，如果要保持出峰時間同原先一致，流動相中乙腈的比例、流速可能需要做相應(yīng)的調(diào)整，需要提醒的是，有些C18色譜柱不適合用100%水，至少保持流動相中含有最低的有機溶劑比例，以免影響柱子性能。 |
5樓2013-01-23 08:59:51
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