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Jireh銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
換了儀器和柱子后，HPLC標(biāo)品出峰過早，求助。不甚感激~~~
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之前用島津的HPLC紫外檢測(cè)，250mm 普通的C18柱，用的是水：乙腈=90:10，檢測(cè)的樣品在11min出峰。一切很正常。 換了地方做實(shí)驗(yàn)，Jasco的HPLC DAD檢測(cè)器（似乎更好了），用150mm或者100mm的C18柱，用相同的方法，或者水：乙腈=95:5，檢測(cè)出來的峰和進(jìn)樣峰完全重疊，在1.8min處就出峰了。只不過相比起對(duì)照，峰更高，而且該標(biāo)品的光譜圖和文獻(xiàn)的相比，很相似。大概能確定樣品沒有問題。 該儀器也運(yùn)轉(zhuǎn)正常，其他人的樣品能跑的很好。 所以，現(xiàn)在的問題是，如何讓樣品出峰晚點(diǎn)阿？ 試過 好多次了，捉急死人了。。。求助各位大蝦阿~~~ |
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【答案】應(yīng)助回帖
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Jireh: 金幣+3 2013-01-23 18:30:25
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1. 確認(rèn)Jasco的HPLC，儀器是否正常：查閱最近一次儀器校驗(yàn)記錄（一般每年至少一次），主要是流速檢定項(xiàng)是否符合國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程中的指標(biāo)，同時(shí)樓主測(cè)試使用的流速一定要涵蓋在檢定范圍中，比如：實(shí)際用1.0ml/min，檢定范圍是0.5 - 1.5 買ml/min； 2. 測(cè)試中使用的色譜柱（100或150mm，C18柱）是否正常：運(yùn)行色譜柱使用手冊(cè)上，柱子出廠質(zhì)保書上的色譜參數(shù)，看一下柱效、保留時(shí)間是否同出廠時(shí)有明顯差異； 通過以上方法排除儀器、色譜柱是否有故障后，再來找出峰很快的原因。 另外，樓主原先在島津液相上用250mm C18柱，90%乙腈水溶液做流動(dòng)相，換到Jasco HPLC上又用100或150mm C18柱，如果要保持出峰時(shí)間同原先一致，流動(dòng)相中乙腈的比例、流速可能需要做相應(yīng)的調(diào)整，需要提醒的是，有些C18色譜柱不適合用100%水，至少保持流動(dòng)相中含有最低的有機(jī)溶劑比例，以免影響柱子性能。 |
5樓2013-01-23 08:59:51
13631569690
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2樓2013-01-23 08:46:03
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3樓2013-01-23 08:47:07
【答案】應(yīng)助回帖
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1、檢測(cè)出來的峰和進(jìn)樣峰完全重疊，在1.8min處就出峰了。==>這個(gè)是指在儀器上無論是更換柱子還是改變流動(dòng)相比例，出峰時(shí)間都是1.8min？ 2、如果要晚出峰，為何要更換更短的柱子呢？先用同規(guī)格柱子在這個(gè)儀器上試一下吧。 3、還有個(gè)疑問，如果保留時(shí)間由11min減少到1.8min，在流速相同的情況下，即使柱子變短也不會(huì)提前這么長(zhǎng)時(shí)間出峰，有點(diǎn)兒像柱子對(duì)樣品無保留時(shí)的出峰情況。 |
4樓2013-01-23 08:49:44
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