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Jireh銅蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
換了儀器和柱子后，HPLC標(biāo)品出峰過(guò)早，求助。不甚感激~~~
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之前用島津的HPLC紫外檢測(cè)，250mm 普通的C18柱，用的是水：乙腈=90:10，檢測(cè)的樣品在11min出峰。一切很正常。 換了地方做實(shí)驗(yàn)，Jasco的HPLC DAD檢測(cè)器（似乎更好了），用150mm或者100mm的C18柱，用相同的方法，或者水：乙腈=95:5，檢測(cè)出來(lái)的峰和進(jìn)樣峰完全重疊，在1.8min處就出峰了。只不過(guò)相比起對(duì)照，峰更高，而且該標(biāo)品的光譜圖和文獻(xiàn)的相比，很相似。大概能確定樣品沒(méi)有問(wèn)題。 該儀器也運(yùn)轉(zhuǎn)正常，其他人的樣品能跑的很好。 所以，現(xiàn)在的問(wèn)題是，如何讓樣品出峰晚點(diǎn)阿？ 試過(guò) 好多次了，捉急死人了。。。求助各位大蝦阿~~~ |
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Jireh
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1、檢測(cè)出來(lái)的峰和進(jìn)樣峰完全重疊，在1.8min處就出峰了。==>這個(gè)是指在儀器上無(wú)論是更換柱子還是改變流動(dòng)相比例，出峰時(shí)間都是1.8min？ 2、如果要晚出峰，為何要更換更短的柱子呢？先用同規(guī)格柱子在這個(gè)儀器上試一下吧。 3、還有個(gè)疑問(wèn)，如果保留時(shí)間由11min減少到1.8min，在流速相同的情況下，即使柱子變短也不會(huì)提前這么長(zhǎng)時(shí)間出峰，有點(diǎn)兒像柱子對(duì)樣品無(wú)保留時(shí)的出峰情況。 |
4樓2013-01-23 08:49:44
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