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mollyzsy銅蟲 (正式寫手)
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[求助]
2-氯-1,5-萘啶的合成
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最近在做一個原料藥：2-氯1,5-萘啶（2-chloro-1,5-naphthyridine） 是用1,5-萘啶作原料，路線是：用間氯過氧苯甲酸氧化后在一位上上一個酮，再用三氯氧磷上了，電子重排而得到目的產(chǎn)物。 現(xiàn)在我做的第一步產(chǎn)物有兩個點，離得比較近，在溶劑中都比較難容，而且極性比較大，難以分離。 因此直接用純的原料上氯，結(jié)果得到的產(chǎn)物有一堆點，沒有主次之分。 有哪位高手可以給指點一下第一步反應如何能拿到純產(chǎn)物呢？如何純化，或者是我的反應問題出在哪里呢？再有第二步反應雜質(zhì)多是什么原因造成的呢？我該怎么優(yōu)化呢？ 有高手可以給指點一下嗎？謝謝了。感激不盡哦。 [ Last edited by mollyzsy on 2013-1-23 at 13:44 ] |
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