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mollyzsy銅蟲 (正式寫手)
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[求助]
2-氯-1,5-萘啶的合成
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最近在做一個原料藥:2-氯1,5-萘啶(2-chloro-1,5-naphthyridine) 是用1,5-萘啶作原料,路線是:用間氯過氧苯甲酸氧化后在一位上上一個酮,再用三氯氧磷上了,電子重排而得到目的產(chǎn)物。 現(xiàn)在我做的第一步產(chǎn)物有兩個點,離得比較近,在溶劑中都比較難容,而且極性比較大,難以分離。 因此直接用純的原料上氯,結(jié)果得到的產(chǎn)物有一堆點,沒有主次之分。 有哪位高手可以給指點一下第一步反應(yīng)如何能拿到純產(chǎn)物呢?如何純化,或者是我的反應(yīng)問題出在哪里呢?再有第二步反應(yīng)雜質(zhì)多是什么原因造成的呢?我該怎么優(yōu)化呢? 有高手可以給指點一下嗎?謝謝了。感激不盡哦。 [ Last edited by mollyzsy on 2013-1-23 at 13:44 ] |
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