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[求助]
怎么消除主峰位置的干擾峰？ 已有1人參與
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| 我的色譜條件是：梯度洗脫，但主峰位置總是有干擾峰出現(xiàn)，想過(guò)的辦法都幾乎想過(guò)了，后來(lái)懷疑是主峰殘留，可是流動(dòng)相中緩沖鹽換過(guò)廠家后，峰有所減小，但還是一直消除不了峰，望大家指點(diǎn)，（我換過(guò)液相，換過(guò)色譜柱及不同品牌的，流動(dòng)相中的成分都換過(guò)包括色譜級(jí)別的廠家的，系統(tǒng)沖洗過(guò)，進(jìn)樣器換過(guò)也洗過(guò)無(wú)數(shù)次，）注：走空梯度也有干擾峰，流動(dòng)相成分有乙腈，水，磷酸鹽緩沖液 |
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raulsam1984
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【答案】應(yīng)助回帖
★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
karl2100: 金幣+1, 謝謝！ 2013-01-27 00:08:01
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
karl2100: 金幣+1, 謝謝！ 2013-01-27 00:08:01
| 樓主，如果你上述的原因都排查過(guò)，那應(yīng)該是方法有點(diǎn)問(wèn)題了。你可以改變吸收波長(zhǎng)，用紫外分光光度計(jì)分別檢測(cè)供試品和陰性對(duì)照，看吸收的變化是否一致，如果一致，那么就是你制備時(shí)的溶劑有問(wèn)題，要改；如果不一致，那么就挑一個(gè)供試品與陰性對(duì)照吸收相差較遠(yuǎn)的。還有就是可以改變流動(dòng)相，這個(gè)具體要你自己去摸索。 |
4樓2013-01-24 09:08:48
【答案】應(yīng)助回帖
★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
karl2100: 金幣+1, 3Q 2013-01-27 00:07:27
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
karl2100: 金幣+1, 3Q 2013-01-27 00:07:27
| 會(huì)不會(huì)是方法問(wèn)題？比方說(shuō)柱子平衡不夠！還有你進(jìn)樣量是不是大了？減少進(jìn)樣量試試~~還有如果用安捷倫液相的話是否設(shè)置進(jìn)樣前洗針？waters液相聽他們工程師說(shuō)會(huì)有點(diǎn)干擾峰。。我現(xiàn)在用的方法也是一樣，樣走多了，然后走一針空白就會(huì)在主峰位置出現(xiàn)干擾峰，不過(guò)用溶于樣品的試劑，比如甲醇，沖一晚上柱子，第二天就沒(méi)有了，可能是樣品殘留在柱子上！ |
2樓2013-01-23 18:35:27
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3樓2013-01-24 00:06:17
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5樓2013-01-26 13:25:08
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