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[求助]
HPLC-ELSD出現(xiàn)鬼峰，有圖有真相 已有1人參與
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最近用ELSD檢測(cè)一個(gè)產(chǎn)品，同一個(gè)樣品重復(fù)進(jìn)樣，在不同位置會(huì)出現(xiàn)不同大小的鬼峰，請(qǐng)大家?guī)兔纯磮D譜 1. 流動(dòng)相為0.2mol/L TFA（TEDIA，HPLC級(jí)）的水（經(jīng)Milli-Q過(guò)濾）溶液：甲醇（Merck，HPLC級(jí)）=95:5，酸性較強(qiáng)，pH1.2左右 2. 流動(dòng)相和稀釋劑（水）進(jìn)樣，不出現(xiàn)鬼峰，僅僅樣品色譜圖中有 3. 樣品過(guò)濾后，鬼峰依然存在 4. 用新開(kāi)瓶的試劑配制流動(dòng)相，不能消除鬼峰 5. ELSD是島津的，清洗霧化頭、霧化器和檢測(cè)池仍不能解決問(wèn)題 6. 電線重新接地，鬼峰仍然存在 7. 調(diào)整ELSD溫度和載氣壓力，仍不能解決問(wèn)題 大家有沒(méi)有遇到過(guò)類似的問(wèn)題，怎么解決的？ ELSD_頁(yè)面_1.jpg ELSD_頁(yè)面_2.jpg |
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luke6zhang
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4樓2013-02-05 20:42:12
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【答案】應(yīng)助回帖
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古可ぷ: 金幣+5, 謝謝交流 2013-04-18 20:10:05
古可ぷ: 金幣+5, 謝謝交流 2013-04-18 20:10:05
| 我最近做實(shí)驗(yàn)也有這種現(xiàn)象。但是我一般如果做反相的話，不會(huì)有鬼峰。這種情況可能有幾種原因（我遇到過(guò)的）：一，漂移管不干凈或者是霧化頭有點(diǎn)堵，或者是漂移管溫度不夠（你可以看看出口管加熱溫度，出口管加熱溫度過(guò)低，很可能會(huì)造成已經(jīng)氣化的溶劑凝結(jié)倒流回漂移管）；二，載氣可能不干凈，如果你用空氣泵的話可能需要排下水；三，是色譜柱的原因，色譜柱如果在有水的條件下，沒(méi)有平衡好的話，也可能會(huì)出現(xiàn)這種現(xiàn)象（我用正相色譜這種問(wèn)題比較明顯），你可以換根色譜柱再試試；四，可能會(huì)有一些電位的原因，比如突然冒很高很尖的峰；五，各種水導(dǎo)致的問(wèn)題（比如你換種水試試，比如瓶裝娃哈哈）。另外，你的三氟乙酸加得比較多，可能是這方面的問(wèn)題也說(shuō)不定。 |
6樓2013-04-18 14:21:07
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