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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 催化 » 表征 » 主編提了個XPS表征的質疑，不知道怎么解答
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wudilang666銀蟲 (正式寫手)
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主編提了個XPS表征的質疑，不知道怎么解答
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| I'm very uncomfortable with the contention from XPS that Pd exists in a higher oxidation state than +2. XPS is notorious for initial and final state effects as well as reference peak shifts that make oxidation state assignments confusing. Even if Pd does exist in a higher oxidation state, this does necessarily make it a more stable species. |
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wudilang666
銀蟲 (正式寫手)
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3樓2013-02-02 19:53:53
zyhou
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2樓2013-02-02 19:50:33
wudilang666
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剛看了XPS教程，Eb=Ef-Ei, Ef和Ei分別代表目標原子初始狀態(tài)和最終狀態(tài)的能量 initial state effect: oxidation state of the atom ,如Al2O3中3+的鋁比0價具有更高的結合能 final state effect ~（約等于）Screening by electrons from outer orbitals of the ionsed atom, ligands,這不明白呀。 如果確實有這兩種效果影響，難道XPS連價態(tài)都不能歸屬了？我汗？ 還有教程舉了個離子說：Some examples where the final state effect domiates the initial state effect: 如Ag0價： 3d5/2 368.1-368.3 eV BE Ag+2: 3d5/2 367.4-368.0 eV BE, 這例子怎么說明final state effect 起主導作用了。。。 |
4樓2013-02-02 21:42:49
doctorzyjunior
銅蟲 (小有名氣)
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哈哈~你太不幸了，碰到一個跟XPS有仇的審稿人，摸摸~~~ 其實審稿人就是想說，第一，你到底懂不懂XPS，懂的話，show me，不過顯然他不是很懂，這點我跟你保證；第二，你的分峰是如何操作的，請把條件寫得非常清楚，而不是人云亦云，照搬文獻。在我看來四價鈀很正常（當然我不清楚你做的到底是何方神物），卻不知他為何有異議。 我覺得，審稿人要么是你們這個領域內的人，你的理解跟他的不一致；要么對XPS有著天生的抵觸（因為他曾經也被別人這樣搞過）；要么就是純粹想刁難你一下。因為很顯而易見的一點是，這哥們兒的確是個傻×（我代你深深滴BS他），你難道沒發(fā)覺他只是把概念提取出來，然后空談嗎？他有聯(lián)系實際嗎？他把初態(tài)效應和終態(tài)效應進行這樣的總結，典型的無用論，若真是如此，那不得不說XPS的誕生真是一個悲劇，一個極大的諷刺。殊不知每種金屬都有各自特點，而且早已被非常詳細地研究過。所以，回答審稿人的問題不會很難，就是得請樓主自己好好去search web of science了。 我建議你：第一，請再好好檢查一下你的峰位移，charging是個很嚴重的問題，如果你是做普通的UHV XPS的話，稍有不慎，很容易多個幾個eV，而四價和二價本身位置就挺含糊（如果你去NIST搜索過的話），所以很容易混淆；第二，歸屬問題盡量避免引用化學類雜志，請引用物理類雜志，你懂的，學化學的99%都不真懂XPS；第三，你盡你所能回答這個問題，我相信你還有許多其他問題需要回答，等你返還給editor的時候，你的回答一般不會回到審稿人手里，而是editor直接決定的，所以editor不會太過糾結于某些問題，主要看你是否能夠合理回答絕大多數問題，有些確實不好回答的，editor心里也會有數，不會因為你不是perfect而把你reject掉的。 |
5樓2013-02-04 04:03:09
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