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wuyi0982銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
HPLC有關(guān)物質(zhì)方法學(xué)驗證校正因子問題 已有5人參與
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各位好： 本人接觸方法學(xué)驗證這方面時間不長，有個問題一直沒有弄明白，所有特地來求助一下。 用HPLC法檢測有關(guān)物質(zhì)，進行方法學(xué)驗證的時候，為了確定是否是否加入校正因子的方法，所以要求檢測各個已知雜質(zhì)與主成分的響應(yīng)因子，那么我的問題是，怎么確定在做這個實驗的時候雜質(zhì)和主成分的濃度到底應(yīng)該是多少？ |
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
癡夷子皮: 金幣+3, 謝謝交流，歡迎常來哦。 2013-02-26 14:45:50
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癡夷子皮: 金幣+3, 謝謝交流，歡迎常來哦。 2013-02-26 14:45:50
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我一般是這么做的，比如供試品濃度是1mg/ml，自身對照濃度是1μg/ml，那么就配制一個供試品和雜質(zhì)對照濃度均為10μg/ml的混合溶液儲備液，從儲備液稀釋10%、20%、50%、80%、100%、120%的線性溶液，注入液相色譜儀，以各樣品的濃度和峰面積做線性回歸分析。首先要保證線性要滿足一定的要求（一般最低最低總要相關(guān)系數(shù)R大于0.99吧）。然后再用雜質(zhì)的（峰面積/濃度）除以供試品的（峰面積/濃度），得到相對響應(yīng)因子。 如果覺得數(shù)據(jù)不保險，那么再做一個低濃度的回收率試驗，計算響應(yīng)因子的方式同上。兩種方法計算結(jié)果進行比較確認。 |
6樓2013-02-26 09:15:54
jjf139
金蟲 (著名寫手)
新藥研發(fā)&藥物分析
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【答案】應(yīng)助回帖
| 我們最近做了一個一類藥的申報，操作如下：將各雜質(zhì)與主成分分別以限值濃度10%~120%的范圍內(nèi)做線性，至少5-6點，每種物質(zhì)平行做兩條線性，再計算各雜質(zhì)線性回歸方程，統(tǒng)計同一物質(zhì)兩條線性方程的斜率偏差是否《=2%，相關(guān)系數(shù)R》0.999，再將雜質(zhì)的兩條線性的平均斜率（即為平均F值，響應(yīng)因子）除以主成分的平均斜率（即為平均F值，響應(yīng)因子），即為相對響應(yīng)因子，這值再取倒數(shù)即為校正因子f。評審沒有異議 |
16樓2014-03-14 13:11:07
5樓2013-02-26 08:29:27
caff
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2樓2013-02-25 18:34:25
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10樓2013-02-28 12:28:45
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