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執(zhí)古御今: 金幣+150, ★★★★★最佳答案, 多謝 2013-02-27 16:22:11
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實施例1 甲基異丙基酮34.5g（0.4mol),碳酸二甲酯，216.2g（2.4mol）以及67.3g環(huán)己烷混合液加熱至78℃，然后再78-85℃下滴加，28.1g（0.5mol）甲醇鈉的67.3g環(huán)己烷懸濁液，45分鐘滴完。滴加過程中產(chǎn)生的甲醇蒸餾除去。此外，在蒸餾除去甲醇的同時，在78-85℃加熱50分鐘，反應(yīng)液冷卻后，在10℃以下用稀鹽酸中和，分離出有機相。有機相用氣相色譜分析，目標(biāo)物4-甲基-3氧代戊酸甲酯48.4g 收率83.9%。同時有0.9g二甲醚。 比較例1 甲基異丙基酮34.5g（0.4mol),碳酸二甲酯144.1g（1.6mol）混合液加熱至90℃，然后再85-90℃下滴加，28.1g（0.5mol）甲醇鈉的72.1g（0.8mol）碳酸二甲酯懸濁液，45分鐘滴完。滴加過程中產(chǎn)生的甲醇蒸餾除去。此外，在蒸餾除去甲醇的同時，在85-90℃加熱30分鐘，反應(yīng)液冷卻后，在10℃以下用稀鹽酸中和，分離出有機相。有機相用氣相色譜分析，目標(biāo)物甲基 - 3 - 甲基-4 - 氧代 - 戊酸乙酯（翻譯出來是這個，感覺不太對呢，反正目標(biāo)產(chǎn)物你自己應(yīng)該知道的吧）48.4g 收率83.9%。同時有1.9g二甲醚。 實施例2 甲基異丙基酮34.5g（0.4mol),碳酸二甲酯，216.2g（2.4mol）以及67.3g環(huán)己烷混合液加熱至78℃，加入28.1g（0.5mol）甲醇鈉粉末，15分鐘加完。過程中產(chǎn)生的甲醇蒸餾除去。此外，在蒸餾除去甲醇的同時，在78-85℃加熱一小時，反應(yīng)液冷卻后，在10℃以下用稀鹽酸中和，分離出有機相。有機相用氣相色譜分析，目標(biāo)物4-甲基-3氧代戊酸甲酯48.1g 收率83.4%。同時有1.0g二甲醚。 |
6樓2013-02-26 22:07:36
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