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https://good.gd/2441018.htm 將其中的實施例和比較例翻譯出來即可，如果說金幣少了，可以加，謝謝。 |
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【答案】應助回帖
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phu_grassman: 金幣+10, thanks for your time and wisdom. 2013-02-27 13:37:47
執(zhí)古御今: 金幣+150, ★★★★★最佳答案, 多謝 2013-02-27 16:22:11
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執(zhí)古御今: 金幣+150, ★★★★★最佳答案, 多謝 2013-02-27 16:22:11
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實施例1 甲基異丙基酮34.5g（0.4mol),碳酸二甲酯，216.2g（2.4mol）以及67.3g環(huán)己烷混合液加熱至78℃，然后再78-85℃下滴加，28.1g（0.5mol）甲醇鈉的67.3g環(huán)己烷懸濁液，45分鐘滴完。滴加過程中產生的甲醇蒸餾除去。此外，在蒸餾除去甲醇的同時，在78-85℃加熱50分鐘，反應液冷卻后，在10℃以下用稀鹽酸中和，分離出有機相。有機相用氣相色譜分析，目標物4-甲基-3氧代戊酸甲酯48.4g 收率83.9%。同時有0.9g二甲醚。 比較例1 甲基異丙基酮34.5g（0.4mol),碳酸二甲酯144.1g（1.6mol）混合液加熱至90℃，然后再85-90℃下滴加，28.1g（0.5mol）甲醇鈉的72.1g（0.8mol）碳酸二甲酯懸濁液，45分鐘滴完。滴加過程中產生的甲醇蒸餾除去。此外，在蒸餾除去甲醇的同時，在85-90℃加熱30分鐘，反應液冷卻后，在10℃以下用稀鹽酸中和，分離出有機相。有機相用氣相色譜分析，目標物甲基 - 3 - 甲基-4 - 氧代 - 戊酸乙酯（翻譯出來是這個，感覺不太對呢，反正目標產物你自己應該知道的吧）48.4g 收率83.9%。同時有1.9g二甲醚。 實施例2 甲基異丙基酮34.5g（0.4mol),碳酸二甲酯，216.2g（2.4mol）以及67.3g環(huán)己烷混合液加熱至78℃，加入28.1g（0.5mol）甲醇鈉粉末，15分鐘加完。過程中產生的甲醇蒸餾除去。此外，在蒸餾除去甲醇的同時，在78-85℃加熱一小時，反應液冷卻后，在10℃以下用稀鹽酸中和，分離出有機相。有機相用氣相色譜分析，目標物4-甲基-3氧代戊酸甲酯48.1g 收率83.4%。同時有1.0g二甲醚。 |
6樓2013-02-26 22:07:36
wolveshunter
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7樓2013-02-26 22:15:00
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8樓2013-02-27 09:21:35
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9樓2013-02-27 09:32:21
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【答案】應助回帖
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phu_grassman: 金幣+10, good job. 2013-02-27 13:38:04
phu_grassman: 金幣+10, good job. 2013-02-27 13:38:04
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實施實例4 采用實施實例1方案，其中的甲基異丙酮替換為甲基十二酮90.6g（0.4mol），操作同實施實例1，得到目標產物3-氧代十六酸甲酯96.6g（84.9%），同時得到二甲醚1g。溶液減壓蒸出溶劑，殘留物用甲醇40ml，水：80ml加熱至50℃，得到均一的溶液，冷卻至5℃，析出的晶體過濾，30℃真空干燥得到無色粉末3-氧代十六酸甲酯93.5g（yield：82.1%） 另外實施實例4中 “目標物甲基-3-氧代庚酸乙酯”錯誤，應為3-氧代庚酸甲酯 |
10樓2013-02-27 10:43:20
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