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執(zhí)古御今榮譽(yù)版主 (文壇精英)
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5樓2013-02-26 21:40:04
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【答案】應(yīng)助回帖
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phu_grassman: 金幣+10, thanks for your time and wisdom. 2013-02-27 13:37:47
執(zhí)古御今: 金幣+150, ★★★★★最佳答案, 多謝 2013-02-27 16:22:11
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執(zhí)古御今: 金幣+150, ★★★★★最佳答案, 多謝 2013-02-27 16:22:11
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實(shí)施例1 甲基異丙基酮34.5g（0.4mol),碳酸二甲酯，216.2g（2.4mol）以及67.3g環(huán)己烷混合液加熱至78℃，然后再78-85℃下滴加，28.1g（0.5mol）甲醇鈉的67.3g環(huán)己烷懸濁液，45分鐘滴完。滴加過程中產(chǎn)生的甲醇蒸餾除去。此外，在蒸餾除去甲醇的同時，在78-85℃加熱50分鐘，反應(yīng)液冷卻后，在10℃以下用稀鹽酸中和，分離出有機(jī)相。有機(jī)相用氣相色譜分析，目標(biāo)物4-甲基-3氧代戊酸甲酯48.4g 收率83.9%。同時有0.9g二甲醚。 比較例1 甲基異丙基酮34.5g（0.4mol),碳酸二甲酯144.1g（1.6mol）混合液加熱至90℃，然后再85-90℃下滴加，28.1g（0.5mol）甲醇鈉的72.1g（0.8mol）碳酸二甲酯懸濁液，45分鐘滴完。滴加過程中產(chǎn)生的甲醇蒸餾除去。此外，在蒸餾除去甲醇的同時，在85-90℃加熱30分鐘，反應(yīng)液冷卻后，在10℃以下用稀鹽酸中和，分離出有機(jī)相。有機(jī)相用氣相色譜分析，目標(biāo)物甲基 - 3 - 甲基-4 - 氧代 - 戊酸乙酯（翻譯出來是這個，感覺不太對呢，反正目標(biāo)產(chǎn)物你自己應(yīng)該知道的吧）48.4g 收率83.9%。同時有1.9g二甲醚。 實(shí)施例2 甲基異丙基酮34.5g（0.4mol),碳酸二甲酯，216.2g（2.4mol）以及67.3g環(huán)己烷混合液加熱至78℃，加入28.1g（0.5mol）甲醇鈉粉末，15分鐘加完。過程中產(chǎn)生的甲醇蒸餾除去。此外，在蒸餾除去甲醇的同時，在78-85℃加熱一小時，反應(yīng)液冷卻后，在10℃以下用稀鹽酸中和，分離出有機(jī)相。有機(jī)相用氣相色譜分析，目標(biāo)物4-甲基-3氧代戊酸甲酯48.1g 收率83.4%。同時有1.0g二甲醚。 |
6樓2013-02-26 22:07:36
wolveshunter
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7樓2013-02-26 22:15:00
wangyanweishe
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【答案】應(yīng)助回帖
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比較實(shí)例3 碳酸二甲酯216.2g（2.4mol），甲醇鈉粉末33.7g（0.6mol），環(huán)己烷67.3g以及六甲基磷酸三銨80ml（0.46mol）的懸浮液邊攪拌邊加熱到78℃，保溫77`78℃下，在45分鐘內(nèi)滴加甲基異丙基酮34.5g（0.4mol),同時蒸去生成的甲醇。隨后，在蒸餾除去甲醇的同時，保溫78~80℃攪拌加熱50分鐘，反應(yīng)液冷卻后，在10℃以下用稀鹽酸中和，分離出有機(jī)相。有機(jī)相用氣相色譜分析，目標(biāo)物甲基 - 3 - 甲基-4 - 氧代 - 戊酸乙酯15.9g，收率27.4%。同時有3.6g二甲醚生成。 |
8樓2013-02-27 09:21:35
wangyanweishe
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9樓2013-02-27 09:32:21
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【答案】應(yīng)助回帖
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phu_grassman: 金幣+10, good job. 2013-02-27 13:38:04
phu_grassman: 金幣+10, good job. 2013-02-27 13:38:04
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實(shí)施實(shí)例4 采用實(shí)施實(shí)例1方案，其中的甲基異丙酮替換為甲基十二酮90.6g（0.4mol），操作同實(shí)施實(shí)例1，得到目標(biāo)產(chǎn)物3-氧代十六酸甲酯96.6g（84.9%），同時得到二甲醚1g。溶液減壓蒸出溶劑，殘留物用甲醇40ml，水：80ml加熱至50℃，得到均一的溶液，冷卻至5℃，析出的晶體過濾，30℃真空干燥得到無色粉末3-氧代十六酸甲酯93.5g（yield：82.1%） 另外實(shí)施實(shí)例4中 “目標(biāo)物甲基-3-氧代庚酸乙酯”錯誤，應(yīng)為3-氧代庚酸甲酯 |
10樓2013-02-27 10:43:20
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