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kzz258木蟲 (正式寫手)
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[求助]
高分懸賞，介孔材料氮?dú)馕奖碚?
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做的是MCM-41，最近在投稿，審稿人質(zhì)疑我的氮?dú)馕綀D是II而不是IV。自己不太懂這塊，我該怎么回答他��？？？ “in my opinion the shape of the isotherms of Fig. 3 is more likely to adjust to an isotherm of Type II rather than Type IV. The isotherm seems to have an indefinite multi-layer formation, with an increment in the volume adsorbed when p/p0 reaches unity. Moreover, a hysteresis loop is not observed. ” 希望各位大俠幫忙，謝謝，有好的回答追加金幣 圖片4.png |
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【答案】應(yīng)助回帖
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看你做的吸附等溫線，滯后環(huán)不是很明顯， 吸附脫附曲線靠的比較近，所以專家提出了質(zhì)疑。你參考以下資料，進(jìn)行分析吧。 IUPAC吸附等溫線分類 I 型等溫線在較低的相對壓力下吸附量迅速上升，達(dá)到一定相對壓力后吸附出現(xiàn)飽和值，似于 Langmuir 型吸附等溫線。只有在非孔性或者大孔吸附劑上，該飽和值相當(dāng)于在吸附劑表面上形成單分子層吸附，但這種情況很少見。大多數(shù)情況下，I 型等溫線往往反映的是微孔吸附劑（分子篩、微孔活性炭）上的微孔填充現(xiàn)象，飽和吸附值等于微孔的填充體積�？赡娴幕瘜W(xué)吸附也應(yīng)該是這種吸附等溫線。 II 型等溫線反映非孔性或者大孔吸附劑上典型的物理吸附過程，這是 BET 公式最常說明的對象。由于吸附質(zhì)于表面存在較強(qiáng)的相互作用，在較低的相對壓力下吸附量迅速上升，曲線上凸。等溫線拐點(diǎn)通常出現(xiàn)于單層吸附附近，隨相對壓力的繼續(xù)增加，多層吸附逐步形成，達(dá)到飽和蒸汽壓時(shí)，吸附層無窮多，導(dǎo)致試驗(yàn)難以測定準(zhǔn)確的極限平衡吸附值。 III 型等溫線十分少見。等溫線下凹，且沒有拐點(diǎn)。吸附氣體量隨組分分壓增加而上升。曲線下凹是因?yàn)槲劫|(zhì)分子間的相互作用比吸附質(zhì)于吸附劑之間的強(qiáng)，第一層的吸附熱比吸附質(zhì)的液化熱小，以致吸附初期吸附質(zhì)較難于吸附，而隨吸附過程的進(jìn)行，吸附出現(xiàn)自加速現(xiàn)象，吸附層數(shù)也不受限制。BET公式 C 值小于2時(shí)，可以描述 III 型等溫線。 IV 型等溫線與 II 型等溫線類似，但曲線后一段再次凸起，且中間段可能出現(xiàn)吸附回滯環(huán)，其對應(yīng)的是多孔吸附劑出現(xiàn)毛細(xì)凝聚的體系。在中等的相對壓力，由于毛細(xì)凝聚的發(fā)生 IV 型等溫線較 II 型等溫線上升得更快。中孔毛細(xì)凝聚填滿后，如果吸附劑還有大孔徑的孔或者吸附質(zhì)分子相互作用強(qiáng)，可能繼續(xù)吸附形成多分子層，吸附等溫線繼續(xù)上升。但在大多數(shù)情況下毛細(xì)凝聚結(jié)束后，出現(xiàn)一吸附終止平臺，并不發(fā)生進(jìn)一步的多分子層吸附。 V 型等溫線與 III 型等溫線類似，但達(dá)到飽和蒸汽壓時(shí)吸附層數(shù)有限，吸附量趨于一極限值。同時(shí)由于毛細(xì)凝聚地發(fā)生，在中等的相對壓力等溫線上升較快，并伴有回滯環(huán)。 VI 型等溫線是一種特殊類型的等溫線，反映的是無孔均勻固體表面多層吸附的結(jié)果（如潔凈的金屬或石墨表面）。實(shí)際固體表面大都是不均勻的，因此很難遇到這種情況。 綜上，由吸附等溫線的類型反過來也可以定性地了解有關(guān)吸附劑表面性質(zhì)、孔分布及吸附質(zhì)與表面相互作用的基本信息。吸附等溫線的低相對壓力段的形狀反映吸附質(zhì)與于表面相互作用的強(qiáng)弱；中、高相對壓力段反映固體表面有孔或無孔，以及孔徑分布和孔體積大小等。 IUPAC將常見的回滯環(huán)分成了 H1- H4 四種類型 H1和H2型回滯環(huán)吸附等溫線上有飽和吸附平臺，反映孔徑分布較均勻。 H1型反映的是兩端開口的管徑分布均勻的圓筒狀孔，H1型遲滯回線可在孔徑分布相對較窄的介孔材料，和尺寸較均勻的球形顆粒聚集體中觀察到。 而H2型反映的孔結(jié)構(gòu)復(fù)雜，可能包括典型的“墨水瓶”孔、孔徑分布不均的管形孔和密堆積球形顆粒間隙孔等。其中孔徑分布和孔形狀可能不好確定，孔徑分布比H1型回線更寬。 H3和H4型回滯環(huán)等溫線沒有明顯的飽和吸附平臺，表明孔結(jié)構(gòu)很不規(guī)整。 H3型反映的孔包括，平板狹縫結(jié)構(gòu)、裂縫和楔形結(jié)構(gòu)等。H3型遲滯回線由片狀顆粒材料，如粘土，或由裂隙孔材料給出，在較高相對壓力區(qū)域沒有表現(xiàn)出吸附飽和。 H4型出現(xiàn)在微孔和中孔混合的吸附劑上，和含有狹窄的裂隙孔的固體中，如活性炭中見到。 根據(jù)吸附等溫線的形狀，并配合對回滯環(huán)形狀和寬度的分析，就可以獲得吸附劑孔結(jié)構(gòu)和織構(gòu)特性的主要信息。但是由于實(shí)際吸附劑孔結(jié)構(gòu)復(fù)雜，實(shí)驗(yàn)得到的等溫線和回滯環(huán)有時(shí)并不能簡單地歸于某一種分類，它們往往反映吸附劑“混合”的孔結(jié)構(gòu)特征。 參考資料來源： 《現(xiàn)代催化研究方法》，第一章 物理吸附和催化劑的宏觀物性測定。 |
4樓2013-03-17 20:13:59
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所以想在這里求助，要怎么向他解釋，才好呢？ 3樓2013-03-17 20:13:53
【答案】應(yīng)助回帖
 你在看看下面這個(gè)文獻(xiàn)~~~~~~~~~~~~~~~1993年P(guān).J. Branton 和 K.S.W. Sing 研究MCM-41的氮吸附等溫線，發(fā)現(xiàn)在p/p0=0.41~0.46窄范圍內(nèi)等溫線陡升，而且完全可逆，得到一個(gè)無回滯環(huán)的IV型等溫線。但改變吸附質(zhì)分子為O2和Ar，等溫線卻又出現(xiàn)了回滯環(huán)。研究表明，MCM-41分子篩上出現(xiàn)可逆的氮吸附等溫線，不是由于特殊的孔結(jié)構(gòu)和孔分布，而是由于毛細(xì)凝聚在高度均勻孔結(jié)構(gòu)上的不穩(wěn)定性造成[1]。 [1] Branton P J, Hall P G, Sing K S W. Physisorption of Nitrogen and Oxygen by Mcm-41, A Model Mesoporous Adsorbent. J. Chem. Soc. Chem. Commun. 1993, 16:1257 或許你做的是對的~ |
14樓2013-03-17 20:43:37
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