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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 催化 » 表征 » 高分懸賞，介孔材料氮氣吸附表征
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kzz258木蟲 (正式寫手)
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[求助]
高分懸賞，介孔材料氮氣吸附表征
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做的是MCM-41，最近在投稿，審稿人質疑我的氮氣吸附圖是II而不是IV。自己不太懂這塊，我該怎么回答他�。�？？ “in my opinion the shape of the isotherms of Fig. 3 is more likely to adjust to an isotherm of Type II rather than Type IV. The isotherm seems to have an indefinite multi-layer formation, with an increment in the volume adsorbed when p/p0 reaches unity. Moreover, a hysteresis loop is not observed. ” 希望各位大俠幫忙，謝謝，有好的回答追加金幣 圖片4.png |
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看你做的吸附等溫線，滯后環(huán)不是很明顯， 吸附脫附曲線靠的比較近，所以專家提出了質疑。你參考以下資料，進行分析吧。 IUPAC吸附等溫線分類 I 型等溫線在較低的相對壓力下吸附量迅速上升，達到一定相對壓力后吸附出現(xiàn)飽和值，似于 Langmuir 型吸附等溫線。只有在非孔性或者大孔吸附劑上，該飽和值相當于在吸附劑表面上形成單分子層吸附，但這種情況很少見。大多數(shù)情況下，I 型等溫線往往反映的是微孔吸附劑（分子篩、微孔活性炭）上的微孔填充現(xiàn)象，飽和吸附值等于微孔的填充體積。可逆的化學吸附也應該是這種吸附等溫線。 II 型等溫線反映非孔性或者大孔吸附劑上典型的物理吸附過程，這是 BET 公式最常說明的對象。由于吸附質于表面存在較強的相互作用，在較低的相對壓力下吸附量迅速上升，曲線上凸。等溫線拐點通常出現(xiàn)于單層吸附附近，隨相對壓力的繼續(xù)增加，多層吸附逐步形成，達到飽和蒸汽壓時，吸附層無窮多，導致試驗難以測定準確的極限平衡吸附值。 III 型等溫線十分少見。等溫線下凹，且沒有拐點。吸附氣體量隨組分分壓增加而上升。曲線下凹是因為吸附質分子間的相互作用比吸附質于吸附劑之間的強，第一層的吸附熱比吸附質的液化熱小，以致吸附初期吸附質較難于吸附，而隨吸附過程的進行，吸附出現(xiàn)自加速現(xiàn)象，吸附層數(shù)也不受限制。BET公式 C 值小于2時，可以描述 III 型等溫線。 IV 型等溫線與 II 型等溫線類似，但曲線后一段再次凸起，且中間段可能出現(xiàn)吸附回滯環(huán)，其對應的是多孔吸附劑出現(xiàn)毛細凝聚的體系。在中等的相對壓力，由于毛細凝聚的發(fā)生 IV 型等溫線較 II 型等溫線上升得更快。中孔毛細凝聚填滿后，如果吸附劑還有大孔徑的孔或者吸附質分子相互作用強，可能繼續(xù)吸附形成多分子層，吸附等溫線繼續(xù)上升。但在大多數(shù)情況下毛細凝聚結束后，出現(xiàn)一吸附終止平臺，并不發(fā)生進一步的多分子層吸附。 V 型等溫線與 III 型等溫線類似，但達到飽和蒸汽壓時吸附層數(shù)有限，吸附量趨于一極限值。同時由于毛細凝聚地發(fā)生，在中等的相對壓力等溫線上升較快，并伴有回滯環(huán)。 VI 型等溫線是一種特殊類型的等溫線，反映的是無孔均勻固體表面多層吸附的結果（如潔凈的金屬或石墨表面）。實際固體表面大都是不均勻的，因此很難遇到這種情況。 綜上，由吸附等溫線的類型反過來也可以定性地了解有關吸附劑表面性質、孔分布及吸附質與表面相互作用的基本信息。吸附等溫線的低相對壓力段的形狀反映吸附質與于表面相互作用的強弱；中、高相對壓力段反映固體表面有孔或無孔，以及孔徑分布和孔體積大小等。 IUPAC將常見的回滯環(huán)分成了 H1- H4 四種類型 H1和H2型回滯環(huán)吸附等溫線上有飽和吸附平臺，反映孔徑分布較均勻。 H1型反映的是兩端開口的管徑分布均勻的圓筒狀孔，H1型遲滯回線可在孔徑分布相對較窄的介孔材料，和尺寸較均勻的球形顆粒聚集體中觀察到。 而H2型反映的孔結構復雜，可能包括典型的“墨水瓶”孔、孔徑分布不均的管形孔和密堆積球形顆粒間隙孔等。其中孔徑分布和孔形狀可能不好確定，孔徑分布比H1型回線更寬。 H3和H4型回滯環(huán)等溫線沒有明顯的飽和吸附平臺，表明孔結構很不規(guī)整。 H3型反映的孔包括，平板狹縫結構、裂縫和楔形結構等。H3型遲滯回線由片狀顆粒材料，如粘土，或由裂隙孔材料給出，在較高相對壓力區(qū)域沒有表現(xiàn)出吸附飽和。 H4型出現(xiàn)在微孔和中孔混合的吸附劑上，和含有狹窄的裂隙孔的固體中，如活性炭中見到。 根據吸附等溫線的形狀，并配合對回滯環(huán)形狀和寬度的分析，就可以獲得吸附劑孔結構和織構特性的主要信息。但是由于實際吸附劑孔結構復雜，實驗得到的等溫線和回滯環(huán)有時并不能簡單地歸于某一種分類，它們往往反映吸附劑“混合”的孔結構特征。 參考資料來源： 《現(xiàn)代催化研究方法》，第一章 物理吸附和催化劑的宏觀物性測定。 |
4樓2013-03-17 20:13:59
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2樓2013-03-17 20:05:25
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所以想在這里求助，要怎么向他解釋，才好呢？ 3樓2013-03-17 20:13:53
【答案】應助回帖
 你在看看下面這個文獻~~~~~~~~~~~~~~~1993年P.J. Branton 和 K.S.W. Sing 研究MCM-41的氮吸附等溫線，發(fā)現(xiàn)在p/p0=0.41~0.46窄范圍內等溫線陡升，而且完全可逆，得到一個無回滯環(huán)的IV型等溫線。但改變吸附質分子為O2和Ar，等溫線卻又出現(xiàn)了回滯環(huán)。研究表明，MCM-41分子篩上出現(xiàn)可逆的氮吸附等溫線，不是由于特殊的孔結構和孔分布，而是由于毛細凝聚在高度均勻孔結構上的不穩(wěn)定性造成[1]。 [1] Branton P J, Hall P G, Sing K S W. Physisorption of Nitrogen and Oxygen by Mcm-41, A Model Mesoporous Adsorbent. J. Chem. Soc. Chem. Commun. 1993, 16:1257 或許你做的是對的~ |
14樓2013-03-17 20:43:37
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