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[求助]
（真心求助）吡啶原位紅外譜圖異常
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最近做HZSM-5（硅鋁比為38）的原位吡啶紅外，發(fā)現(xiàn)譜圖結(jié)果有點(diǎn)問題，很難解釋，已經(jīng)連續(xù)兩次都是這樣，不知道是什么原因，很是糾結(jié)，請大家?guī)椭治鲆幌拢?br />
我的吡啶原位紅外操作步驟是這樣的：首先，350C下抽真空處理2h,然后降至室溫，并用He 破真空，采背景譜圖；然后室溫下用Ｈe將吡啶蒸汽帶入原位池，吸附一個小時，之后進(jìn)行 載氣吹掃，然后在不同溫度下脫附。 但是神奇的結(jié)果出現(xiàn)了：在吸附吡啶時我每隔幾分鐘就采一次譜圖，但是譜圖上除L酸位(1450cm)出峰正常外，B酸位（1540cm)和B+L(1490cm)酸位都不正常，尤其是B酸位竟然出現(xiàn)倒峰！譜圖見下面的圖片。我實(shí)在想不出我的操作步驟有什么問題，請大家指教！ 另外，在OMNIC軟件的”實(shí)驗(yàn)設(shè)置“對話框里，”環(huán)境空氣干擾智能補(bǔ)償“打了對號，我不知道這有沒有影響。但是采背景時和采集樣品時都是同樣的條件，即使影響也應(yīng)該抵消了呀。還有，我的譜圖好像毛刺有點(diǎn)大，這個不知道是什么原因。 破真空后背景譜圖 吸附吡啶后樣品譜圖1（放大版）.jpg 吸附吡啶后樣品譜圖1.jpg |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
cxqtitan: 金幣+3, 謝謝分享 2013-03-26 13:44:13
mop-king: 金幣+3, ★★★很有幫助 2013-03-27 22:48:19
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我覺得實(shí)驗(yàn)方法需要改進(jìn) 1.活化采用高真空高溫脫附3h，脫附溫度為400度，活化完真空度必需達(dá)到10-3pa左右。 2.活化后待溫度降至室溫后，將吡啶蒸汽直接吸入原位吸收池，打開吡啶閥約10s即可，吸附時間約為30min。 3.吸附后采用抽真空脫附，選不同的溫度點(diǎn)(150,400度)。 既然你的實(shí)驗(yàn)可以采用真空處理，就不要進(jìn)行破真空，其他分子會對吡啶吸附造成一定的影響。 我們實(shí)驗(yàn)室一直這種方法，效果非常好~ |
2樓2013-03-26 12:42:52
3樓2013-03-26 22:51:29
4樓2013-03-26 23:57:58
xtsheep
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5樓2013-03-27 08:29:44
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