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各種柱子的區(qū)別
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我是想分離提取物的苯乙醇苷類,我的計(jì)劃是先萃取,然后用柱子再分,我看了,有很多柱子,硅膠柱啊,大孔吸附柱啊,還有葡聚糖凝膠柱等,我知道它們的原理不同,但是,我看文獻(xiàn)上有用這個(gè),有用那個(gè)的,我想知道,不同的柱子對分離的成分有影響嗎?影響大嗎? 還有就是,我打算買這些柱子,我是一個(gè)新手,我應(yīng)該買國產(chǎn)的,還是進(jìn)口的。 買柱子還有什么注意事項(xiàng)嗎?不同的填料柱子一樣嗎?填料國產(chǎn)和進(jìn)口的差別大嗎?單一根柱子就一兩千嗎?還是填料貴? 問題有點(diǎn)多,謝謝大家 |
過柱子 |
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先給你說說柱子的事情,只是一個(gè)裝置,不銹鋼,聚丙烯、玻璃的,一般就這幾種材質(zhì)。在從分離時(shí)所用的壓力來講,一般低壓,中壓,高壓。對柱子的要求也越來越高,價(jià)格也是越來越高。柱子從大小上講,有分析用的色譜柱,填料裝填2g以內(nèi);有試驗(yàn)用的小型試驗(yàn)柱,制備柱,一般50ml到10L。再就是生產(chǎn)上用的一般都在幾十升到幾十方,小日本做過一個(gè)做糖的柱子10萬升。關(guān)鍵是看用途了。到目前我用過的最大的10方。 再說說填料的事情,填料又分為很多種,一般分為粗分和精細(xì)分離。一般粗分粒徑比較大,200um以上比如硅膠、大孔吸附、離子交換樹脂等等。精細(xì)分離用的一般粒徑比較小,在150um以下,有的在幾微米,比如層析用的反向硅膠,層析樹脂,層析用的離子交換樹脂,葡聚糖凝膠 瓊脂糖凝膠等等。根據(jù)分離的原理來說,無非就是現(xiàn)有理論,分子間作用力 輸水作用、分子塞、親和、離子交換。 再說說柱子加填料的事情,有了填料你不一定能把東西分開,關(guān)鍵還是要看你柱子的裝填效果,即便是同樣的填料,同樣的裝填方法,不同廠家裝出的效果就是不一樣。我們實(shí)驗(yàn)室做實(shí)驗(yàn)時(shí)不同的人裝出來的柱子,同樣的純度,有的收率90%,有的才70%,這要是生產(chǎn)上,那就是天壤之別啊。 在跟你說說國產(chǎn)填料和國外填料的事情,如果是3年前我不敢說,國產(chǎn)的和國外的效果一樣。這幾年,特別是國外回來的幾個(gè)大牛,很多都是從國外生產(chǎn)色譜填料的公司回來的,他們做的也很好,國內(nèi)很多高校也在研究的很好。我們生產(chǎn)上用的填料原來基本上都是進(jìn)口的,現(xiàn)在慢慢的換成國產(chǎn)的,效果一樣,價(jià)格還便宜一半。如果你錢實(shí)在花不了或者這款填料國內(nèi)確實(shí)做不了,那就買國外的,呵呵。 再說說價(jià)格,柱子如果只是做實(shí)驗(yàn),一般帶塞子的玻璃柱就行,價(jià)格比較便宜可以根據(jù)需要定制,填料粒徑30um以上,肯定沒問題,可以加壓。如果實(shí)驗(yàn)室有條件可以買個(gè)DAC,這種可以裝填10um填料。國外的柱子就別買了,他就是個(gè)物件,價(jià)格這么高好幾萬一根。填料肯定是貴的,不管國外還是國內(nèi)。不過一般粗分的比較便宜,硅膠,大孔樹脂一般幾十塊一公斤。精細(xì)分離的一般就貴了,幾千到幾萬不等。 |
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分離一般要看分離原理的,你是用分子篩,還是大極性物質(zhì)用反相填料,還是用靜電吸附的離子交換,還是用金屬螯合配位的,還是親和分離。這個(gè)是關(guān)鍵,真正的大規(guī)模填料,你們買的很多分析柱還是國內(nèi)填料廠生產(chǎn)的原料呢,全球80%的色譜產(chǎn)業(yè)基本都是華人做的,你還分什么國產(chǎn)和進(jìn)口? 還有就是你裝柱技術(shù)和分離工藝的選擇,流動相,梯度等。這個(gè)和分離技術(shù)有關(guān)系,和柱子填料沒關(guān)系的。國產(chǎn)和進(jìn)口的填料,真正的出廠價(jià)都一樣的,主要是現(xiàn)在真正的填料廠全球沒有幾家,所有價(jià)格貴一點(diǎn)。國產(chǎn)學(xué)?赡鼙葒獾膶W(xué)術(shù)研究要差,但是企業(yè)里面的國產(chǎn)的產(chǎn)品不比國外差。 |
| 硅膠,大孔樹脂柱都很便宜,就是買一根玻璃柱,買一些填料裝起來就OK了,看你要裝多大的柱子,100g上樣量的粗分柱也就調(diào)料一兩百塊錢而已,加上玻璃柱子也就也就頂多幾百。細(xì)分用的小柱子就更便宜了。不過凝膠柱成本就比較高了。500ML 的LH-20 要八九千,不過可以裝好幾根,不同大小的柱子。 硅膠柱是正向柱,適合分離中小極性的化合物,大孔樹脂各種極性的型號都有,如果你的苯乙醇苷極性很大,可以先過一下大孔樹脂粗分,再用凝膠細(xì)分一下,最后用制備液相制備一下,就差不多可以拿到幾個(gè)單體化合物了。 |
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