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zhen_zhen銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
氣相色譜方法建立 已有1人參與
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| 哪位大師做過污水中揮發(fā)性脂肪酸的氣相色譜法測定，我用的是安捷倫6890氣相色譜儀，柱子型號(hào)為PE WAX ETR ，請問我的樣品該怎么預(yù)處理？儀器的方法該怎么建立，詳細(xì)點(diǎn)�。� |
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zhen_zhen
銀蟲 (小有名氣)
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3樓2013-04-04 13:23:13
spacetravel
金蟲 (小有名氣)
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【答案】應(yīng)助回帖
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TonyGeN: 金幣+5, EEPI+1, 您的回帖很精彩 獎(jiǎng)勵(lì)EEPI一枚 歡迎常來交流 2013-04-02 15:05:57
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一個(gè)新方法的建立，得通過自己查文獻(xiàn)和摸索，文獻(xiàn)中的方法并不能全部搬過來。基本來說，每臺(tái)儀器都有自己的方法。方法建立一般步驟為： 1. 查資料，弄清楚自己想做的東西的結(jié)構(gòu)式半衰期理化性質(zhì)及熱穩(wěn)定性等資料。看看能不能用GC進(jìn)行分析。 2. 如果能用GC分析，那就找地方買標(biāo)樣（內(nèi)標(biāo)或者外標(biāo)）。 3. 如果文獻(xiàn)中有儀器條件，那就按照文獻(xiàn)的條件先編一個(gè)方法試試。若文獻(xiàn)中無儀器條件，那就按照一般的速率進(jìn)行程序升溫，升到柱子最高耐受溫度以下10度左右。 4. 用標(biāo)樣配制幾個(gè)濃度梯度，試試儀器的檢測限和定量限，還要看這根柱子能不能達(dá)到自習(xí)希望的效果（峰型，峰能不能分開等）。此步可能得換柱子或者檢測器。 5. 初步估計(jì)污水中污染物的濃度。揮發(fā)性的東西可以通過頂空固相微萃取進(jìn)樣和頂空進(jìn)樣等不用溶劑的方法進(jìn)樣，也可以用SPE和液液萃取等傳統(tǒng)方法進(jìn)樣。一般來說，傳統(tǒng)的方法平行性能比新方法好點(diǎn)。選擇自己時(shí)間和費(fèi)用可以承受的方法。 6. 根據(jù)文獻(xiàn)中提供的前處理?xiàng)l件和自己選擇的前處理方法做幾個(gè)添加回收率水樣試試，看看回收率能不能達(dá)到自己想要的范圍。一般為80-110%，有些物質(zhì)可以接受更低的回收率。 7. 重復(fù)4~6，直到回收率結(jié)果和定量限達(dá)到自己希望的標(biāo)準(zhǔn)為止。 8. 進(jìn)行樣品測試。 9. 如果樣品濃度過高，要么稀釋樣品或者減小樣品的使用量，也可以改變儀器條件；如果樣品濃度太低，不能根據(jù)剛才確定的方法檢測出來，那就增加樣品使用量或者增加濃縮倍數(shù)，同樣也可以改變儀器條件試試（加快程序升溫速率等）。這一步有時(shí)候得折騰很久。 大概就這些。酸性物質(zhì)還牽扯到調(diào)節(jié)pH或者衍生化，查查文獻(xiàn)都能查出來。 |
2樓2013-03-31 17:55:01
wzhzhang
木蟲 (小有名氣)
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4樓2014-05-08 18:49:37
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