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zgy198692

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[求助] 求助：有機(jī)殘留回收率不好^

做有機(jī)殘留分析方法驗(yàn)證時(shí)，回收率（樣品+50%，100%，150%）各配制兩分，可是結(jié)果是平行樣結(jié)果相差甚大，且與線性50%,100%,150%的結(jié)果不一樣，求解，為什么？

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1樓 2013-04-08 10:19:23

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zgy198692

新蟲(chóng) (小有名氣)

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直接進(jìn)樣，方法是自己根據(jù)轉(zhuǎn)正標(biāo)準(zhǔn)稍做改動(dòng)的，精密度，線性，樣品平行樣其他都做了，很好，就回收率就不行……難道是樣品超聲的問(wèn)題？
不行只能換頂空了……

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回復(fù)此樓

7樓2013-04-08 13:14:16

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abc123111

金蟲(chóng) (小有名氣)

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【答案】應(yīng)助回帖

★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
zgy198692: 金幣+1, ★★★很有幫助, 謝謝 2013-04-08 10:41:57
癡夷子皮: 金幣+1, 謝謝交流，歡迎常來(lái)哦。 2013-04-09 08:31:19

相差多大+-10% 以內(nèi) 都可以接受。如果相差過(guò)大，考慮是否樣品分解產(chǎn)生相應(yīng)的待測(cè)溶劑。

其次回收應(yīng)該每個(gè)濃度3份樣品吧。

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2樓2013-04-08 10:32:01

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zgy198692

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zhychen2008: 金幣+1, 多謝參與 2013-04-15 13:22:22
zhychen2008: 金幣-1, 操作失誤，敬請(qǐng)諒解 2013-04-15 13:22:58

引用回帖:

2樓: Originally posted by abc123111 at 2013-04-08 10:32:01
相差多大+-10% 以內(nèi) 都可以接受。如果相差過(guò)大，考慮是否樣品分解產(chǎn)生相應(yīng)的待測(cè)溶劑。

其次回收應(yīng)該每個(gè)濃度3份樣品吧。

我們做有關(guān)物質(zhì)回收率配3個(gè)，有機(jī)殘留時(shí)2個(gè)。
另外做回收前已做樣品測(cè)試，條件適合！

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3樓2013-04-08 10:41:40

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zhgjsyzhyang

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【答案】應(yīng)助回帖

★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
癡夷子皮: 金幣+1, 謝謝交流，歡迎常來(lái)哦。 2013-04-09 08:31:13
zgy198692: 金幣+1, ★★★很有幫助, 謝謝 2013-04-09 13:35:51

如果限度遠(yuǎn)大于定量限，樣品測(cè)定重復(fù)性很好的情況下，可以考慮配制限度的有機(jī)溶劑，考察下重復(fù)性，
有機(jī)殘留一般是氣相，直接進(jìn)樣還是頂空進(jìn)樣；考慮溶劑的揮發(fā)等等；如果差的特別大，還是考慮樣品的配制過(guò)程吧

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4樓2013-04-08 11:08:05

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