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pluronic新蟲 (初入文壇)
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請(qǐng)高手指點(diǎn)一下菜鳥:我合成納米銀的方法對(duì)嗎? 已有12人參與
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我最近剛接觸做銀納米粒,按照文獻(xiàn)做了一遍,很迷茫,請(qǐng)高手指點(diǎn),多謝一個(gè)先! 制備方法是嚴(yán)格按照文獻(xiàn)上來的:劇烈攪拌條件下,向200ml 含有0.1mM 檸檬酸鈉的0.1mM AgNO3溶液中逐滴滴加新鮮配制的2.5mL 10.6mM NaBH4。所得溶液攪拌1小時(shí)再老化7天。又制備了SDS穩(wěn)定的納米銀:向100mL 檸檬酸鈉穩(wěn)定納米銀中加入0.053g SDS, 老化10小時(shí)。 現(xiàn)象如下:檸檬酸鈉穩(wěn)定的納米銀溶液目測(cè)呈淡黃色,動(dòng)態(tài)光散射法測(cè)粒徑130nm左右,但掃UV吸收,沒有版上大家所說的400多nm處的吸收峰。SDS穩(wěn)定的納米銀溶液目測(cè)基本沒有顏色,動(dòng)態(tài)光散射法測(cè)粒徑110nm左右,但粒徑分布比檸檬酸鈉穩(wěn)定的納米銀要窄,UV吸收譜和檸檬酸鈉穩(wěn)定的納米銀差別不大,也是沒有特征吸收,只有末端吸收。 疑問:1)這個(gè)納米銀算是還是沒做成啊?粒徑看起來很大,但根據(jù)版上大家的說法,如果真的這么大粒徑的話應(yīng)該顏色很深了吧?參考文獻(xiàn)說粒徑大概在10個(gè)nm,是不是我用的動(dòng)態(tài)光散射測(cè)不到那么小的緣故呢?不過我們手邊做SEM不是很方便,要能看到幾個(gè)nm 的SEM要跑到好遠(yuǎn)的地方,不知道怎么判斷。 2)顏色變化應(yīng)該發(fā)生在那一步呢?我配AgNO3的時(shí)候是先把檸檬酸鈉溶解在純水中,再往里面放AgNO3固體的,感覺一下子就變黃了,這個(gè)加入順序?qū)?反而后來滴?NaBH4的時(shí)候,感覺不到什么變化。 3)原本實(shí)驗(yàn)計(jì)劃是在SDS穩(wěn)定的納米銀基礎(chǔ)上上吸附單體,進(jìn)一步進(jìn)行聚合的,我目前的情況可以往下進(jìn)行嗎? 跪求高人指點(diǎn)。。 |
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