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請高手指點一下菜鳥:我合成納米銀的方法對嗎? 已有12人參與
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我最近剛接觸做銀納米粒,按照文獻做了一遍,很迷茫,請高手指點,多謝一個先! 制備方法是嚴格按照文獻上來的:劇烈攪拌條件下,向200ml 含有0.1mM 檸檬酸鈉的0.1mM AgNO3溶液中逐滴滴加新鮮配制的2.5mL 10.6mM NaBH4。所得溶液攪拌1小時再老化7天。又制備了SDS穩(wěn)定的納米銀:向100mL 檸檬酸鈉穩(wěn)定納米銀中加入0.053g SDS, 老化10小時。 現象如下:檸檬酸鈉穩(wěn)定的納米銀溶液目測呈淡黃色,動態(tài)光散射法測粒徑130nm左右,但掃UV吸收,沒有版上大家所說的400多nm處的吸收峰。SDS穩(wěn)定的納米銀溶液目測基本沒有顏色,動態(tài)光散射法測粒徑110nm左右,但粒徑分布比檸檬酸鈉穩(wěn)定的納米銀要窄,UV吸收譜和檸檬酸鈉穩(wěn)定的納米銀差別不大,也是沒有特征吸收,只有末端吸收。 疑問:1)這個納米銀算是還是沒做成?粒徑看起來很大,但根據版上大家的說法,如果真的這么大粒徑的話應該顏色很深了吧?參考文獻說粒徑大概在10個nm,是不是我用的動態(tài)光散射測不到那么小的緣故呢?不過我們手邊做SEM不是很方便,要能看到幾個nm 的SEM要跑到好遠的地方,不知道怎么判斷? 2)顏色變化應該發(fā)生在那一步呢?我配AgNO3的時候是先把檸檬酸鈉溶解在純水中,再往里面放AgNO3固體的,感覺一下子就變黃了,這個加入順序對嗎?反而后來滴加 NaBH4的時候,感覺不到什么變化。 3)原本實驗計劃是在SDS穩(wěn)定的納米銀基礎上上吸附單體,進一步進行聚合的,我目前的情況可以往下進行嗎? 跪求高人指點。! |
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無蟲 (小有名氣)
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