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[交流]
請高手指點一下菜鳥：我合成納米銀的方法對嗎？ 已有12人參與
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我最近剛接觸做銀納米粒，按照文獻做了一遍，很迷茫，請高手指點，多謝一個先！ 制備方法是嚴格按照文獻上來的：劇烈攪拌條件下，向200ml 含有0.1mM 檸檬酸鈉的0.1mM AgNO3溶液中逐滴滴加新鮮配制的2.5mL 10.6mM NaBH4。所得溶液攪拌1小時再老化7天。又制備了SDS穩(wěn)定的納米銀：向100mL 檸檬酸鈉穩(wěn)定納米銀中加入0.053g SDS， 老化10小時。 現(xiàn)象如下：檸檬酸鈉穩(wěn)定的納米銀溶液目測呈淡黃色，動態(tài)光散射法測粒徑130nm左右，但掃UV吸收，沒有版上大家所說的400多nm處的吸收峰。SDS穩(wěn)定的納米銀溶液目測基本沒有顏色，動態(tài)光散射法測粒徑110nm左右，但粒徑分布比檸檬酸鈉穩(wěn)定的納米銀要窄，UV吸收譜和檸檬酸鈉穩(wěn)定的納米銀差別不大，也是沒有特征吸收，只有末端吸收。 疑問：1）這個納米銀算是還是沒做成��？粒徑看起來很大，但根據(jù)版上大家的說法，如果真的這么大粒徑的話應該顏色很深了吧？參考文獻說粒徑大概在10個nm，是不是我用的動態(tài)光散射測不到那么小的緣故呢？不過我們手邊做SEM不是很方便，要能看到幾個nm 的SEM要跑到好遠的地方，不知道怎么判斷��？ 2）顏色變化應該發(fā)生在那一步呢？我配AgNO3的時候是先把檸檬酸鈉溶解在純水中，再往里面放AgNO3固體的，感覺一下子就變黃了，這個加入順序對嗎？反而后來滴加 NaBH4的時候，感覺不到什么變化。 3）原本實驗計劃是在SDS穩(wěn)定的納米銀基礎上上吸附單體，進一步進行聚合的，我目前的情況可以往下進行嗎？ 跪求高人指點！��！ |
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我參考的是ACS Nano上的一篇文獻，2010, 4 (8), pp 4831–4839 合成方法原文是這樣的，不知我有沒有理解錯的地方，不知可否請您幫我看一下？ “Synthesis of Ag NPs Citrate-stabilized Ag NPs were first prepared by dropwise addition of fresh NaBH4 solution (10.6 mM, 2.5 mL) to an aqueous solution of AgNO3 (0.1 mM, 200 mL) in the presence of sodium citrate (0.1 mM) under vigorous stirring. The resultant solution was stirred for 1 h and aged for 7 days at ambient conditions before use. The long aging time is necessary for completely degrading the reducing agent of NaBH4. SDS-stabilized Ag NPs were obtained by adding 0.053 g SDS into 100 mL of aqueous solution of citrate-stabilized Ag NPs in a 250 mL round-bottom flask equipped with a stirrer, a N2 gas inlet, and a condenser, and then aging the mixture for 10 h.” |
12樓2013-04-10 09:50:48
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4樓2013-04-09 20:51:48
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