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pluronic新蟲 (初入文壇)
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[交流]
請高手指點(diǎn)一下菜鳥：我合成納米銀的方法對嗎？ 已有12人參與
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我最近剛接觸做銀納米粒，按照文獻(xiàn)做了一遍，很迷茫，請高手指點(diǎn)，多謝一個先！ 制備方法是嚴(yán)格按照文獻(xiàn)上來的：劇烈攪拌條件下，向200ml 含有0.1mM 檸檬酸鈉的0.1mM AgNO3溶液中逐滴滴加新鮮配制的2.5mL 10.6mM NaBH4。所得溶液攪拌1小時再老化7天。又制備了SDS穩(wěn)定的納米銀：向100mL 檸檬酸鈉穩(wěn)定納米銀中加入0.053g SDS， 老化10小時。 現(xiàn)象如下：檸檬酸鈉穩(wěn)定的納米銀溶液目測呈淡黃色，動態(tài)光散射法測粒徑130nm左右，但掃UV吸收，沒有版上大家所說的400多nm處的吸收峰。SDS穩(wěn)定的納米銀溶液目測基本沒有顏色，動態(tài)光散射法測粒徑110nm左右，但粒徑分布比檸檬酸鈉穩(wěn)定的納米銀要窄，UV吸收譜和檸檬酸鈉穩(wěn)定的納米銀差別不大，也是沒有特征吸收，只有末端吸收。 疑問：1）這個納米銀算是還是沒做成啊？粒徑看起來很大，但根據(jù)版上大家的說法，如果真的這么大粒徑的話應(yīng)該顏色很深了吧？參考文獻(xiàn)說粒徑大概在10個nm，是不是我用的動態(tài)光散射測不到那么小的緣故呢？不過我們手邊做SEM不是很方便，要能看到幾個nm 的SEM要跑到好遠(yuǎn)的地方，不知道怎么判斷��？ 2）顏色變化應(yīng)該發(fā)生在那一步呢？我配AgNO3的時候是先把檸檬酸鈉溶解在純水中，再往里面放AgNO3固體的，感覺一下子就變黃了，這個加入順序?qū)�？反而后來滴�?NaBH4的時候，感覺不到什么變化。 3）原本實(shí)驗(yàn)計劃是在SDS穩(wěn)定的納米銀基礎(chǔ)上上吸附單體，進(jìn)一步進(jìn)行聚合的，我目前的情況可以往下進(jìn)行嗎？ 跪求高人指點(diǎn)�。�！ |
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
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時間久了，剛看到，不知道是不是還在做啊，還是回復(fù)一下吧， 我的實(shí)驗(yàn)步驟和結(jié)果： 常溫下，分別配置濃度較大的硝酸銀和檸檬酸鈉溶液，200ml水入瓶中，按文獻(xiàn)濃度計算后，分別先后加入一定體積的硝酸銀和檸檬酸鈉（一般1-2ml量)，攪拌幾分鐘，硼氫化鈉逐滴加入（加快了會看到溶液變棕黑色), 最后溶液顏色穩(wěn)定為棕黃色。 紫外會有很強(qiáng)的吸收峰，在400nm左右。 光散射數(shù)據(jù)大概在十幾納米，因?yàn)槭撬Π霃�，所以偏大。TEM顯示5-10納米左右 加SDS吸附后，光譜性質(zhì)稍有變化，然后就可以做聚合了 |
21樓2013-09-09 20:45:12
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3樓2013-04-09 20:43:57
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4樓2013-04-09 20:51:48
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