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nano劉霞金蟲 (小有名氣)
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[求助]
微孔模式測比表面積
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| 最近在使用ASAP2020做微孔測試，這是第一次做，并且周圍的人也沒有做過，所以向大家咨詢一下幾個(gè)問題1、為什么要進(jìn)行原位脫氣？2、脫氣與加熱是否同時(shí)進(jìn)行，加熱的溫度與時(shí)間與樣品有關(guān)，一般是加熱多長時(shí)間？儀器分析員加熱到我設(shè)置的溫度后就關(guān)掉了加熱，此操作是否正確？ |
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1、為什么要進(jìn)行原位脫氣？答：做微孔分子篩要進(jìn)行原位脫氣，因?yàn)槭紫茸鳛槲⒖撞牧�，其本身孔道吸附了雜質(zhì)，脫附干凈需要很好的處理。在脫氣口脫完氣后，用了氮?dú)饣靥�，所以在脫完氣后你很容易將樣品管取下。然后在分析口進(jìn)行原位脫氣，此時(shí)主要是將回填的氮?dú)獬楦矫摮蓛�。以免對后面用氮�(dú)馕綔y其孔徑而造成影響。如果沒有脫除干凈回填的氮?dú)�，�?huì)對吸附氮?dú)猱a(chǎn)生影響。 2、脫氣與加熱是否同時(shí)進(jìn)行，加熱的溫度與時(shí)間與樣品有關(guān)，一般是加熱多長時(shí)間？儀器分析員加熱到我設(shè)置的溫度后就關(guān)掉了加熱，此操作是否正確？答：脫氣和加熱可以同時(shí)進(jìn)行。一般脫氣為350度8小時(shí)（脫氣先升到90度保持一小時(shí)然后升到350保持8小時(shí)，10度每分鐘），原位脫氣為300度4小時(shí)（原位脫氣為手動(dòng)操作）。“儀器分析員加熱到我設(shè)置的溫度后就關(guān)掉了加熱，此操作是否正確？”沒有明白是說的是什么意思！應(yīng)該還得保持溫度一定的時(shí)間！ |
2樓2013-04-18 18:25:23
5樓2013-04-19 09:54:08
nano劉霞
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好像儀器有操作說明吧，脫氣一般不超過200度，一般是2小時(shí)到3小時(shí)不等 4樓2013-04-19 09:41:51
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6樓2013-04-19 10:12:50
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7樓2013-04-19 10:16:52
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8樓2013-04-19 10:20:34
恩，如果你的樣品高于300度分解的話，那么就不能用太高的溫度，包括在脫氣的時(shí)候溫度也不能太高。 9樓2013-04-19 11:11:54
10樓2013-04-19 11:14:34
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