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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 催化 » 表征 » 微孔模式測比表面積
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nano劉霞金蟲 (小有名氣)
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[求助]
微孔模式測比表面積
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| 最近在使用ASAP2020做微孔測試，這是第一次做，并且周圍的人也沒有做過，所以向大家咨詢一下幾個問題1、為什么要進行原位脫氣？2、脫氣與加熱是否同時進行，加熱的溫度與時間與樣品有關，一般是加熱多長時間？儀器分析員加熱到我設置的溫度后就關掉了加熱，此操作是否正確？ |
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 BET，BJH，PORE |
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地獄血幽靈
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好像儀器有操作說明吧，脫氣一般不超過200度，一般是2小時到3小時不等 
4樓2013-04-19 09:41:51
【答案】應助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應助指數(shù) +1
pzypdl: 金幣+3, 謝謝回帖交流！ 2013-04-18 21:26:38
nano劉霞: 金幣+5, ★★★★★最佳答案 2013-04-19 10:18:51
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nano劉霞: 金幣+5, ★★★★★最佳答案 2013-04-19 10:18:51
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1、為什么要進行原位脫氣？答：做微孔分子篩要進行原位脫氣，因為首先作為微孔材料，其本身孔道吸附了雜質(zhì)，脫附干凈需要很好的處理。在脫氣口脫完氣后，用了氮氣回填，所以在脫完氣后你很容易將樣品管取下。然后在分析口進行原位脫氣，此時主要是將回填的氮氣抽附脫除干凈。以免對后面用氮氣吸附測其孔徑而造成影響。如果沒有脫除干凈回填的氮氣，會對吸附氮氣產(chǎn)生影響。 2、脫氣與加熱是否同時進行，加熱的溫度與時間與樣品有關，一般是加熱多長時間？儀器分析員加熱到我設置的溫度后就關掉了加熱，此操作是否正確？答：脫氣和加熱可以同時進行。一般脫氣為350度8小時（脫氣先升到90度保持一小時然后升到350保持8小時，10度每分鐘），原位脫氣為300度4小時（原位脫氣為手動操作）。“儀器分析員加熱到我設置的溫度后就關掉了加熱，此操作是否正確？”沒有明白是說的是什么意思！應該還得保持溫度一定的時間！ |
2樓2013-04-18 18:25:23
nano劉霞
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3樓2013-04-19 09:24:23
5樓2013-04-19 09:54:08
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