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nano劉霞金蟲 (小有名氣)
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[求助]
微孔模式測比表面積
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| 最近在使用ASAP2020做微孔測試,這是第一次做,并且周圍的人也沒有做過,所以向大家咨詢一下幾個(gè)問題1、為什么要進(jìn)行原位脫氣?2、脫氣與加熱是否同時(shí)進(jìn)行,加熱的溫度與時(shí)間與樣品有關(guān),一般是加熱多長時(shí)間?儀器分析員加熱到我設(shè)置的溫度后就關(guān)掉了加熱,此操作是否正確? |
BET,BJH,PORE |
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1、為什么要進(jìn)行原位脫氣?答:做微孔分子篩要進(jìn)行原位脫氣,因?yàn)槭紫茸鳛槲⒖撞牧,其本身孔道吸附了雜質(zhì),脫附干凈需要很好的處理。在脫氣口脫完氣后,用了氮?dú)饣靥睿栽诿撏隁夂竽愫苋菀讓悠饭苋∠。然后在分析口進(jìn)行原位脫氣,此時(shí)主要是將回填的氮?dú)獬楦矫摮蓛。以免?duì)后面用氮?dú)馕綔y其孔徑而造成影響。如果沒有脫除干凈回填的氮?dú),?huì)對(duì)吸附氮?dú)猱a(chǎn)生影響。 2、脫氣與加熱是否同時(shí)進(jìn)行,加熱的溫度與時(shí)間與樣品有關(guān),一般是加熱多長時(shí)間?儀器分析員加熱到我設(shè)置的溫度后就關(guān)掉了加熱,此操作是否正確?答:脫氣和加熱可以同時(shí)進(jìn)行。一般脫氣為350度8小時(shí)(脫氣先升到90度保持一小時(shí)然后升到350保持8小時(shí),10度每分鐘),原位脫氣為300度4小時(shí)(原位脫氣為手動(dòng)操作)。“儀器分析員加熱到我設(shè)置的溫度后就關(guān)掉了加熱,此操作是否正確?”沒有明白是說的是什么意思!應(yīng)該還得保持溫度一定的時(shí)間! |


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