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zhangjin2002銀蟲 (初入文壇)
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[求助]
微反經(jīng)常堵住,怎么辦?
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求助: 我用甲醛乙醛氨氣在微反中合成吡啶,其中乙醛甲醛為液態(tài)混合水溶液,經(jīng)汽化器汽化后和氨氣混合進(jìn)入裝有催化劑的反應(yīng)管,反應(yīng)通常兩小時(shí)后體系壓力增大,將微反拆卸,發(fā)現(xiàn)是在混合器與反應(yīng)管之間堵住了,用酒精噴燈灼燒這些管道,少許白煙冒出后,管道通了,將裝置重新安裝后反應(yīng)可正常進(jìn)行,但過一兩個(gè)小時(shí)就又會(huì)堵了,堵的還是老地方.請(qǐng)問,堵塞的原因,尤其是如何解決,我想研究催化劑的壽命,催化劑還沒失活,反應(yīng)管一堵實(shí)驗(yàn)就進(jìn)行不下去了. |
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3樓2013-04-19 16:39:00
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| 堵塞物可能是聚合物。 |
2樓2013-04-19 16:32:33
【答案】應(yīng)助回帖
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| 混合器前、混合器上是否都做了伴熱保溫了，肯定是反應(yīng)原料在進(jìn)混合器的時(shí)候發(fā)生了反應(yīng)，你得先解決堵是由什么原因產(chǎn)生的，然后才好解決或避免。 |
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7樓2013-04-20 09:38:06
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送紅花一朵 |
汽化器到混合器之間的管線做了伴熱保溫處理，混合器也做了伴熱保溫處理，氨氣沒有預(yù)熱直接通到了混合器，同樣的實(shí)驗(yàn)條件下，如果用乙醛水溶液與氨氣反應(yīng)，反應(yīng)七八個(gè)小時(shí)儀器也沒問題，但加入甲醛后反應(yīng)剛開始的兩三個(gè)小時(shí)儀器正常（壓力表的讀數(shù)不變，氨氣流量計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定），但再長(zhǎng)壓力表就會(huì)很快的升高，流量計(jì)讀數(shù)會(huì)迅速下降，停止反應(yīng)后，堵塞都是發(fā)生在混合器與反應(yīng)管之間的彎曲管道內(nèi)，高溫灼燒可去除堵塞物，估計(jì)堵塞物是甲醛的聚合物產(chǎn)物，如果是的話，可否在反應(yīng)過程中通入氮?dú)鈱?duì)反應(yīng)混合氣進(jìn)行稀釋或者是進(jìn)行一兩個(gè)小時(shí)后用氮?dú)膺M(jìn)行吹掃或者是在甲醛乙醛混合溶液中加入稀釋劑？ |
9樓2013-04-20 10:36:29
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