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zhangjin2002銀蟲 (初入文壇)
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[求助]
微反經(jīng)常堵住,怎么辦?
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求助: 我用甲醛乙醛氨氣在微反中合成吡啶,其中乙醛甲醛為液態(tài)混合水溶液,經(jīng)汽化器汽化后和氨氣混合進入裝有催化劑的反應(yīng)管,反應(yīng)通常兩小時后體系壓力增大,將微反拆卸,發(fā)現(xiàn)是在混合器與反應(yīng)管之間堵住了,用酒精噴燈灼燒這些管道,少許白煙冒出后,管道通了,將裝置重新安裝后反應(yīng)可正常進行,但過一兩個小時就又會堵了,堵的還是老地方.請問,堵塞的原因,尤其是如何解決,我想研究催化劑的壽命,催化劑還沒失活,反應(yīng)管一堵實驗就進行不下去了. |
銀蟲 (初入文壇)
送紅花一朵 |
汽化器到混合器之間的管線做了伴熱保溫處理,混合器也做了伴熱保溫處理,氨氣沒有預(yù)熱直接通到了混合器,同樣的實驗條件下,如果用乙醛水溶液與氨氣反應(yīng),反應(yīng)七八個小時儀器也沒問題,但加入甲醛后反應(yīng)剛開始的兩三個小時儀器正常(壓力表的讀數(shù)不變,氨氣流量計讀數(shù)穩(wěn)定),但再長壓力表就會很快的升高,流量計讀數(shù)會迅速下降,停止反應(yīng)后,堵塞都是發(fā)生在混合器與反應(yīng)管之間的彎曲管道內(nèi),高溫灼燒可去除堵塞物,估計堵塞物是甲醛的聚合物產(chǎn)物,如果是的話,可否在反應(yīng)過程中通入氮氣對反應(yīng)混合氣進行稀釋或者是進行一兩個小時后用氮氣進行吹掃或者是在甲醛乙醛混合溶液中加入稀釋劑? |
至尊木蟲 (職業(yè)作家)
| 堵塞物可能是聚合物。 |
專家顧問 (職業(yè)作家)
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專家經(jīng)驗: +587 |
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