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[求助]
樣品萃取時(shí)殘留有機(jī)溶劑問(wèn)題
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按照已有標(biāo)準(zhǔn)的樣品處理方法，三氯甲烷溶解，然后加磷酸萃取，結(jié)果發(fā)現(xiàn)80min出來(lái)三氯甲烷峰，目標(biāo)物質(zhì)出峰時(shí)間5min以?xún)?nèi)，現(xiàn)在在做方法學(xué)驗(yàn)證，有以下問(wèn)題請(qǐng)教： 目前采用的方法是等目標(biāo)物質(zhì)出峰后，改用梯度洗脫，洗去三氯甲烷，然后再進(jìn)樣。 疑問(wèn)：在申報(bào)中，需不需要體現(xiàn)梯度洗脫除去三氯甲烷這內(nèi)容？ 對(duì)照品是用等度洗脫的，樣品用梯度洗脫，有沒(méi)有沖突？ 剛開(kāi)始做藥物分析，還請(qǐng)大家多多指教 |
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2樓2013-04-24 12:10:07
pipwang9樓2013-04-24 23:17:38
3樓2013-04-24 12:43:45
4樓2013-04-24 12:44:18
5樓2013-04-24 12:50:55
6樓2013-04-24 12:55:50
7樓2013-04-24 13:12:09
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對(duì)照品與供試品的前處理可以不一樣，這樣的實(shí)例在美國(guó)藥典、歐洲藥典和英國(guó)藥典經(jīng)常見(jiàn)到。 對(duì)照品與樣品采用相同的溶劑當(dāng)然好，但有時(shí)無(wú)法實(shí)現(xiàn)，如測(cè)定用高分子材料制成的緩釋制劑的在不同pH介質(zhì)中的釋放度、測(cè)定控釋制劑的含量和含量均勻度等，你根本無(wú)法用相同的溶劑配出對(duì)照品溶液。 因此處理對(duì)照品與樣品的溶劑可以不同，只要在色譜系統(tǒng)的理論板數(shù)一致、保留時(shí)間一致、峰的對(duì)稱(chēng)度一致，未因溶劑的不同發(fā)生降解、分子型與離子型之間的轉(zhuǎn)化、析晶等問(wèn)題。 |
8樓2013-04-24 13:30:41
10樓2013-04-25 11:14:26
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