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[求助]
干燥失重及樣品進樣前的溶劑問題
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大家好,有兩個問題想向各位請教。 (1)我在做一個新藥的原料藥,干燥失重測定的時候,發(fā)現(xiàn)105度后,樣品的有關(guān)物質(zhì)有所增加,這種情況是不是說不能用此溫度呢?那該如何是好?而且能不能用水分儀直接測定呢,什么時候用水分儀什么時候必須測干燥失重。 (2)我的樣品在液相分析進樣之前,試過幾種不同的溶劑溶解,有一個雜峰A,乙腈溶解時在0.05%左右,乙腈-水不同比例溶液溶解時此峰驟然增加,若甲醇溶解此峰也在0.05%左右,甲醇-水溶液溶解則消失。這種情況下,我該如何選擇呢?我的流動相是乙腈和緩沖鹽。 麻煩各位了,在下不勝感激! |

木蟲 (正式寫手)

金蟲 (小有名氣)
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1.如果確實105℃干燥,有關(guān)物質(zhì)增加,建議改成真空減壓干燥。一般干燥失重是在藥品穩(wěn)定的條件下進行的。至于什么時候測水分,什么時候測干燥失重,這個我也不太清楚,有知道的蟲子來補充下。測水分的時候,含結(jié)晶水測的會更好一點。 2.首先要確認不是溶劑中引入的雜質(zhì)峰。例如進空白溶劑。如果不是溶劑峰的話,就要考慮你的樣品在乙腈中得穩(wěn)定性或者PH對你樣品的穩(wěn)定性?紤]是否流動相有機相換成甲醇會好些。這些只是基于你提供的信息的初步分析。具體的還要看你試驗的操作和結(jié)果。 |

金蟲 (小有名氣)
金蟲 (小有名氣)

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