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干燥失重及樣品進樣前的溶劑問題
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大家好，有兩個問題想向各位請教。 （1）我在做一個新藥的原料藥，干燥失重測定的時候，發(fā)現(xiàn)105度后，樣品的有關物質(zhì)有所增加，這種情況是不是說不能用此溫度呢？那該如何是好？而且能不能用水分儀直接測定呢，什么時候用水分儀什么時候必須測干燥失重啊？ （2）我的樣品在液相分析進樣之前，試過幾種不同的溶劑溶解，有一個雜峰A，乙腈溶解時在0.05％左右，乙腈－水不同比例溶液溶解時此峰驟然增加，若甲醇溶解此峰也在0.05％左右，甲醇－水溶液溶解則消失。這種情況下，我該如何選擇呢？我的流動相是乙腈和緩沖鹽。 麻煩各位了，在下不勝感激！ |
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lichunming106
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2樓2011-10-31 15:23:51
liangjinhuan
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【答案】應助回帖
★
zhoudeli(金幣+1): 多謝參與。 2011-11-01 16:34:40
yangxun(金幣+1): 謝謝啊 2011-11-07 08:45:19
zhoudeli(金幣+1): 多謝參與。 2011-11-01 16:34:40
yangxun(金幣+1): 謝謝啊 2011-11-07 08:45:19
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1.如果確實105℃干燥，有關物質(zhì)增加，建議改成真空減壓干燥。一般干燥失重是在藥品穩(wěn)定的條件下進行的。至于什么時候測水分，什么時候測干燥失重，這個我也不太清楚，有知道的蟲子來補充下。測水分的時候，含結晶水測的會更好一點。 2.首先要確認不是溶劑中引入的雜質(zhì)峰。例如進空白溶劑。如果不是溶劑峰的話，就要考慮你的樣品在乙腈中得穩(wěn)定性或者PH對你樣品的穩(wěn)定性�？紤]是否流動相有機相換成甲醇會好些。這些只是基于你提供的信息的初步分析。具體的還要看你試驗的操作和結果。 |
3樓2011-10-31 15:52:34
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4樓2011-11-01 15:19:35
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5樓2011-11-03 16:34:35
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