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[求助]
干燥失重及樣品進(jìn)樣前的溶劑問題
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大家好,有兩個(gè)問題想向各位請(qǐng)教。 (1)我在做一個(gè)新藥的原料藥,干燥失重測(cè)定的時(shí)候,發(fā)現(xiàn)105度后,樣品的有關(guān)物質(zhì)有所增加,這種情況是不是說不能用此溫度呢?那該如何是好?而且能不能用水分儀直接測(cè)定呢,什么時(shí)候用水分儀什么時(shí)候必須測(cè)干燥失重啊? (2)我的樣品在液相分析進(jìn)樣之前,試過幾種不同的溶劑溶解,有一個(gè)雜峰A,乙腈溶解時(shí)在0.05%左右,乙腈-水不同比例溶液溶解時(shí)此峰驟然增加,若甲醇溶解此峰也在0.05%左右,甲醇-水溶液溶解則消失。這種情況下,我該如何選擇呢?我的流動(dòng)相是乙腈和緩沖鹽。 麻煩各位了,在下不勝感激! |

金蟲 (小有名氣)

木蟲 (正式寫手)

金蟲 (小有名氣)
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1.如果確實(shí)105℃干燥,有關(guān)物質(zhì)增加,建議改成真空減壓干燥。一般干燥失重是在藥品穩(wěn)定的條件下進(jìn)行的。至于什么時(shí)候測(cè)水分,什么時(shí)候測(cè)干燥失重,這個(gè)我也不太清楚,有知道的蟲子來補(bǔ)充下。測(cè)水分的時(shí)候,含結(jié)晶水測(cè)的會(huì)更好一點(diǎn)。 2.首先要確認(rèn)不是溶劑中引入的雜質(zhì)峰。例如進(jìn)空白溶劑。如果不是溶劑峰的話,就要考慮你的樣品在乙腈中得穩(wěn)定性或者PH對(duì)你樣品的穩(wěn)定性?紤]是否流動(dòng)相有機(jī)相換成甲醇會(huì)好些。這些只是基于你提供的信息的初步分析。具體的還要看你試驗(yàn)的操作和結(jié)果。 |

金蟲 (小有名氣)
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