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pipwang

金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

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[求助] 樣品萃取時(shí)殘留有機(jī)溶劑問(wèn)題

按照已有標(biāo)準(zhǔn)的樣品處理方法，三氯甲烷溶解，然后加磷酸萃取，結(jié)果發(fā)現(xiàn)80min出來(lái)三氯甲烷峰，目標(biāo)物質(zhì)出峰時(shí)間5min以?xún)?nèi)，現(xiàn)在在做方法學(xué)驗(yàn)證，有以下問(wèn)題請(qǐng)教：

目前采用的方法是等目標(biāo)物質(zhì)出峰后，改用梯度洗脫，洗去三氯甲烷，然后再進(jìn)樣。
疑問(wèn)：在申報(bào)中，需不需要體現(xiàn)梯度洗脫除去三氯甲烷這內(nèi)容？
對(duì)照品是用等度洗脫的，樣品用梯度洗脫，有沒(méi)有沖突？

剛開(kāi)始做藥物分析，還請(qǐng)大家多多指教

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有機(jī)溶劑作為進(jìn)樣的樣品溶劑可以嗎已經(jīng)有24人回復(fù)

1樓 2013-04-24 11:52:20

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xie0735

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pipwang: 金幣+10, ★★★很有幫助 2013-04-24 12:51:09

在申報(bào)中，需要體現(xiàn)梯度洗脫除去三氯甲烷這內(nèi)容，這關(guān)系到上市后的安全問(wèn)題對(duì)照品是用等度洗脫的，樣品用梯度洗脫，最好還是一致比較穩(wěn)妥。

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3樓2013-04-24 12:43:45

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光腳看世界

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pipwang: 金幣+10, ★★★很有幫助 2013-04-24 12:44:30

洗脫方式須一致。你樣品需要萃取，對(duì)照就不需要了？樣品需要三氯甲烷助溶，那對(duì)照不需要三氯甲烷助溶么？一般殘留溶劑的方法是樣品的配制與對(duì)照的配制方法一致。甚至液相也是一樣，避免出現(xiàn)基質(zhì)的不一致而導(dǎo)致結(jié)果的偏差。

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厚與黑，實(shí)干。

2樓2013-04-24 12:10:07

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pipwang

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2樓: Originally posted by 光腳看世界 at 2013-04-24 12:10:07
洗脫方式須一致。你樣品需要萃取，對(duì)照就不需要了？樣品需要三氯甲烷助溶，那對(duì)照不需要三氯甲烷助溶么？一般殘留溶劑的方法是樣品的配制與對(duì)照的配制方法一致。甚至液相也是一樣，避免出現(xiàn)基質(zhì)的不一致而導(dǎo)致結(jié)果的 ...

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4樓2013-04-24 12:44:18

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3樓: Originally posted by xie0735 at 2013-04-24 12:43:45
在申報(bào)中，需要體現(xiàn)梯度洗脫除去三氯甲烷這內(nèi)容，這關(guān)系到上市后的安全問(wèn)題對(duì)照品是用等度洗脫的，樣品用梯度洗脫，最好還是一致比較穩(wěn)妥。

三氯甲烷是在供試品制備的時(shí)候引入的，這個(gè)和供試品的安全應(yīng)該沒(méi)有關(guān)系吧
原來(lái)的想法只是把三氯甲烷洗脫掉，就相當(dāng)于做完一個(gè)樣品沖洗下色譜柱，沒(méi)考慮對(duì)照品問(wèn)題，而且檢測(cè)波長(zhǎng)210nm的，由于梯度變化引起基線(xiàn)波動(dòng)很大，色譜圖很難看

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5樓2013-04-24 12:50:55

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