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江南明月銀蟲 (初入文壇)
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[求助]
校正因子的影響因素
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氣相色譜測(cè)定校正因子的時(shí)候，校正因子經(jīng)常有波動(dòng)，從0.98-1.02，變動(dòng)很大，是有什么原因造成，是測(cè)量誤差還是有機(jī)器造成的？？？ 載氣是氮?dú)?氣相是GC9860 [ Last edited by 江南明月 on 2013-4-26 at 19:30 ] |
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【答案】應(yīng)助回帖
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江南明月: 回帖置頂 2013-05-02 20:20:05
江南明月: 回帖置頂 2013-05-02 20:20:05
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1.色譜定量分析師基于被測(cè)物質(zhì)的量與峰面積的正比關(guān)系。但由于同一檢測(cè)器對(duì)不同的物質(zhì)具有不同的響應(yīng)值，所以兩個(gè)相等量的物質(zhì)出的峰面積往往不相等（譬如1pg的 C14,C15,C16 三個(gè)面積不會(huì)相等）或者，相同的峰面積并不意味著相等的量（物質(zhì)的量及質(zhì)量） 2.在計(jì)算組分的量時(shí)，需將面積乘上一個(gè)換算系數(shù)，使組分的面積轉(zhuǎn)換成相應(yīng)物質(zhì)的量。即，必須將峰面積A乘以一個(gè)換算系數(shù)進(jìn)行“校正”，為所謂的校正因子。 3. 校正因子分為絕對(duì)校正因子和相對(duì)校正因子 a 絕對(duì)校正因子 某組分i同多檢測(cè)器的量(m)與檢測(cè)器對(duì)該組分的響應(yīng)信號(hào)(A)之比 f=m/A 測(cè)定方法：將已知量的被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)注入色譜儀，根據(jù)進(jìn)樣量及色譜圖上的峰面積計(jì)算出絕對(duì)校正因子 存在問題： (1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不存或者存在干擾 （2)進(jìn)樣量不準(zhǔn)，建議一般使用儀器自帶的自動(dòng)進(jìn)樣器，如7890或者6890上所配的ALS (3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液，因?yàn)榕渲萌芤簳r(shí)候微小的差別就會(huì)在儀器上被放大。 假如沒有儀器上配置的ALS或者對(duì)自己進(jìn)樣手法以及進(jìn)樣精度不是很自信的話，建議采用第二種相對(duì)校正因子f` b相對(duì)校正因子f` 組分i與基準(zhǔn)物（標(biāo)準(zhǔn)物）s的絕對(duì)校正因子之比 f`=fi/fs=miAs/msAi 不同檢測(cè)器不同，選用不同的基準(zhǔn)物質(zhì)，對(duì)用兩種通用型檢測(cè)器 TCD 常用苯 FID 常用正庚烷 其他類型檢測(cè)器，可以去網(wǎng)上搜搜 現(xiàn)在針對(duì)你的問題，分析可能的原因 1.鑒于你的校正因子在0.98-1.02間波動(dòng)，故猜測(cè)是做的相對(duì)校正因子，對(duì)于agilent的儀器的著兩種檢測(cè)器，只要保證每一次的儀器設(shè)置和所產(chǎn)生的儀器信號(hào)基本保持不變，由于引起所以其的誤差基本上可以排除，假如你每次儀器的基線信號(hào)值都變化很大，所以就應(yīng)當(dāng)考慮儀器的因素了，如載氣的純度，以及儀器檢測(cè)器本身是否被污染等 2, 假如是沒有內(nèi)標(biāo)的情況下，主要考慮進(jìn)樣量微小變化帶來的校正因子的變化，如果配有ALS，檢查自動(dòng)進(jìn)樣器的needle是否被污染；有內(nèi)標(biāo)的話，應(yīng)當(dāng)考慮你待測(cè)物和內(nèi)標(biāo)物是否能穩(wěn)定存在。 3.有這樣一種情況也值得考慮一下，就是liner是否干凈或者氣化效果是否正常，曾經(jīng)遇見過，用戶進(jìn)樣重現(xiàn)性查的問題，后來溝通交流后發(fā)現(xiàn)其經(jīng)常超聲處理襯管，而襯管一般都是經(jīng)過硅烷化試劑經(jīng)過惰性處理的，多次超聲后會(huì)破壞硅烷化試劑，進(jìn)而使得襯管中的活性中心裸露出來，高溫情況下，物質(zhì)會(huì)發(fā)生反應(yīng)，進(jìn)而也會(huì)影響進(jìn)樣重現(xiàn)性的。 good lucky |
4樓2013-04-28 23:01:49
江南明月
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3樓2013-04-26 20:02:23
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