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江南明月銀蟲 (初入文壇)
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[求助]
校正因子的影響因素
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氣相色譜測定校正因子的時候，校正因子經(jīng)常有波動，從0.98-1.02，變動很大，是有什么原因造成，是測量誤差還是有機器造成的？？？ 載氣是氮氣,氣相是GC9860 [ Last edited by 江南明月 on 2013-4-26 at 19:30 ] |
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5樓2013-05-31 10:01:09
江南明月
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2樓2013-04-26 19:52:43
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3樓2013-04-26 20:02:23
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【答案】應(yīng)助回帖
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江南明月: 回帖置頂 2013-05-02 20:20:05
江南明月: 回帖置頂 2013-05-02 20:20:05
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1.色譜定量分析師基于被測物質(zhì)的量與峰面積的正比關(guān)系。但由于同一檢測器對不同的物質(zhì)具有不同的響應(yīng)值，所以兩個相等量的物質(zhì)出的峰面積往往不相等（譬如1pg的 C14,C15,C16 三個面積不會相等）或者，相同的峰面積并不意味著相等的量（物質(zhì)的量及質(zhì)量） 2.在計算組分的量時，需將面積乘上一個換算系數(shù)，使組分的面積轉(zhuǎn)換成相應(yīng)物質(zhì)的量。即，必須將峰面積A乘以一個換算系數(shù)進行“校正”，為所謂的校正因子。 3. 校正因子分為絕對校正因子和相對校正因子 a 絕對校正因子 某組分i同多檢測器的量(m)與檢測器對該組分的響應(yīng)信號(A)之比 f=m/A 測定方法：將已知量的被測標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)注入色譜儀，根據(jù)進樣量及色譜圖上的峰面積計算出絕對校正因子 存在問題： (1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不存或者存在干擾 （2)進樣量不準(zhǔn)，建議一般使用儀器自帶的自動進樣器，如7890或者6890上所配的ALS (3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液，因為配置溶液時候微小的差別就會在儀器上被放大。 假如沒有儀器上配置的ALS或者對自己進樣手法以及進樣精度不是很自信的話，建議采用第二種相對校正因子f` b相對校正因子f` 組分i與基準(zhǔn)物（標(biāo)準(zhǔn)物）s的絕對校正因子之比 f`=fi/fs=miAs/msAi 不同檢測器不同，選用不同的基準(zhǔn)物質(zhì)，對用兩種通用型檢測器 TCD 常用苯 FID 常用正庚烷 其他類型檢測器，可以去網(wǎng)上搜搜 現(xiàn)在針對你的問題，分析可能的原因 1.鑒于你的校正因子在0.98-1.02間波動，故猜測是做的相對校正因子，對于agilent的儀器的著兩種檢測器，只要保證每一次的儀器設(shè)置和所產(chǎn)生的儀器信號基本保持不變，由于引起所以其的誤差基本上可以排除，假如你每次儀器的基線信號值都變化很大，所以就應(yīng)當(dāng)考慮儀器的因素了，如載氣的純度，以及儀器檢測器本身是否被污染等 2, 假如是沒有內(nèi)標(biāo)的情況下，主要考慮進樣量微小變化帶來的校正因子的變化，如果配有ALS，檢查自動進樣器的needle是否被污染；有內(nèi)標(biāo)的話，應(yīng)當(dāng)考慮你待測物和內(nèi)標(biāo)物是否能穩(wěn)定存在。 3.有這樣一種情況也值得考慮一下，就是liner是否干凈或者氣化效果是否正常，曾經(jīng)遇見過，用戶進樣重現(xiàn)性查的問題，后來溝通交流后發(fā)現(xiàn)其經(jīng)常超聲處理襯管，而襯管一般都是經(jīng)過硅烷化試劑經(jīng)過惰性處理的，多次超聲后會破壞硅烷化試劑，進而使得襯管中的活性中心裸露出來，高溫情況下，物質(zhì)會發(fā)生反應(yīng)，進而也會影響進樣重現(xiàn)性的。 good lucky |
4樓2013-04-28 23:01:49
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