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[求助]
一個(gè)關(guān)于雜質(zhì)檢查方法的非常棘手的問(wèn)題，求給力意見(jiàn)！
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最近做的一個(gè)品種，有下列情況： ①柱溫在35℃以下時(shí)，檢出的雜質(zhì)個(gè)數(shù)為6個(gè)，分別為主峰前有三個(gè)，主峰后有三個(gè)；雜質(zhì)總量0.14%左右； ②柱溫在35℃（包括35℃）以上時(shí)，檢出的雜質(zhì)個(gè)數(shù)也為6個(gè)，分別為主峰前有四個(gè)，主峰后有2個(gè)；雜質(zhì)總量也在0.18%左右。 ③，不可能同時(shí)檢出7個(gè)雜質(zhì)（雖然樣品中實(shí)際雜質(zhì)個(gè)數(shù)應(yīng)為7個(gè)，總雜質(zhì)也應(yīng)該為0.18%） ④、①和②的不同在于：①中的主峰前未檢出的雜質(zhì)包埋在主峰中，只有當(dāng)柱溫≥35℃時(shí)才能檢出，但此時(shí)，條件②中的另外一組對(duì)應(yīng)異構(gòu)體也不能分開(kāi)了，因而當(dāng)主峰前洗脫出4個(gè)雜質(zhì)時(shí)，主峰后便只有2個(gè)雜質(zhì)，但此時(shí)的雜質(zhì)水平才是真實(shí)水平，只是主峰后的一對(duì)異構(gòu)體未能分開(kāi)罷了。 ⑤真正的成品是經(jīng)過(guò)兩次精制的，且不會(huì)檢出條件①中被包埋的雜質(zhì)。。 綜上，不知道各位覺(jué)得應(yīng)該選擇條件①還是條件②？希望給選擇的同時(shí)給出一個(gè)合理的論據(jù)。 注：該方法的建議就算了。因?yàn)楸救艘呀?jīng)用一個(gè)月時(shí)間摸索過(guò)各種體系了（其它條件也不能同時(shí)檢出這七個(gè)雜質(zhì)，但是一些成份發(fā)生變化的柱子卻能同時(shí)檢出7個(gè)雜質(zhì)，不過(guò)買(mǎi)了相同填料相同品牌的新柱子卻不能同時(shí)檢出），這個(gè)條件應(yīng)該是比較理想的了。 |
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2樓2013-05-06 20:05:03
GC6890N
至尊木蟲(chóng) (職業(yè)作家)
將
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3樓2013-05-06 20:21:06
4樓2013-05-07 08:22:09
c402073239
金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
光腳看世界(marktiger代發(fā)): 金幣+2, 謝謝參與 2013-05-07 10:32:45
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光腳看世界(marktiger代發(fā)): 金幣+2, 謝謝參與 2013-05-07 10:32:45
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1、建議你換柱子吧。你也說(shuō)（其它條件也不能同時(shí)檢出這七個(gè)雜質(zhì)，但是一些成份發(fā)生變化的柱子卻能同時(shí)檢出7個(gè)雜質(zhì)，不過(guò)買(mǎi)了相同填料相同品牌的新柱子卻不能同時(shí)檢出）。分析方法主要是能反映樣品的實(shí)際情況，也就是雜質(zhì)能全面檢測(cè)。體現(xiàn)方法的專屬性好�，F(xiàn)在的專家很看重雜質(zhì)的專屬性圖譜。 2、如果實(shí)在找不到合適的色譜柱，只能用2個(gè)方法。采用條件②先檢測(cè)其他雜質(zhì)。對(duì)應(yīng)異構(gòu)體雜質(zhì)采用條件①單獨(dú)控制，不過(guò)你的工作量就大了。  |
5樓2013-05-07 08:24:02
小狼851226
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
光腳看世界(marktiger代發(fā)): 金幣+2, 謝謝參與 2013-05-07 10:32:54
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光腳看世界(marktiger代發(fā)): 金幣+2, 謝謝參與 2013-05-07 10:32:54
| 個(gè)人覺(jué)得樓主可能就是想用一個(gè)方法解決雜質(zhì)檢測(cè)的問(wèn)題，但是結(jié)果不太理想。主峰包埋雜峰的液相條件是肯定不可行的。首先峰純度就不行，更不用說(shuō)檢測(cè)結(jié)果了。樓主說(shuō)應(yīng)該是7個(gè)雜質(zhì)，請(qǐng)問(wèn)依據(jù)是通過(guò)定位來(lái)確定的嗎？總雜在0.18%，是怎么來(lái)的呢？疑惑.... |
6樓2013-05-07 09:41:10
7樓2013-05-07 12:46:22
8樓2013-05-07 12:48:54
9樓2013-05-07 12:51:09
News
專家顧問(wèn) (職業(yè)作家)
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10樓2013-05-07 13:10:40
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