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北京石油化工學院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

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louveffy

新蟲 (初入文壇)

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專業(yè): 色譜分析

[求助] PITC法測氨基酸已有1人參與

用PITC測定標準品L-蘇氨酸，衍生效果一直不好，沒有出現(xiàn)物質(zhì)峰，而且后面雜質(zhì)峰特別多，不知道怎么回事，在此請教一下各位，如果你們有好的方法，麻煩發(fā)我郵箱下，謝啦！1515419055@qq.com。
   溶液配制：用0.1mol/L鹽酸配制500mg/L L-蘇氨酸；用乙腈配制4.2g/L的PITC
   測定步驟：取200uL L-蘇氨酸置于1.5mL進樣瓶中，再加入100uLPITC,混勻，在30℃水浴下反應1小時，然后取400uL正己烷加入，震蕩充分后，靜置分層，取200uL下清液，接著再取800uL純水，最后用0.22um針式過濾器過濾，將濾液轉(zhuǎn)入1.5mL進樣瓶中，進樣分析。
   色譜條件：1.HC-C18  4.6*250mm
                     2.波長：254nm；柱溫：38℃；流速：1mL/min
                     3.流動相A：0.1mol/L乙酸鈉+乙腈=97：3
                        流動相B：乙腈+水=4+1
   梯度    時間    A       B
                  0       100    0
               13       93       7
               23       77    23
               29       65    35
               35       60    40
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               50          60    40
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1樓 2013-05-26 12:43:38

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超然依艷

新蟲 (初入文壇)

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性別: MM
專業(yè): 分析化學

【答案】應助回帖

取200uL L-蘇氨酸置于1.5mL進樣瓶中，先加入100ul三乙胺乙腈溶液（1mol/L）再加入100uLPITC,混勻。衍生需要堿性環(huán)境下進行

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2樓2018-12-06 21:25:14

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