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ambyshine鐵蟲 (著名寫手)
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[求助]
有用DTT降解過(guò)含二硫鍵高分子的請(qǐng)指教一下。。。
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本人做的含二硫鍵的超支化聚合物,用DTT做降解實(shí)驗(yàn),隔一段時(shí)間取樣進(jìn)行GPC測(cè)試,發(fā)現(xiàn)分子量分布顯著變寬,但分子量變大,峰往short retention time 移動(dòng)。。。測(cè)試了幾個(gè)時(shí)間,都是這個(gè)規(guī)律。 這跟文獻(xiàn)上報(bào)道相反啊。。。一般降解后分子量都是變小的。。。 我懷疑是聚合物確實(shí)有被降解,但取樣出來(lái)后由于空氣中氧氣作用,導(dǎo)致了thiol-thiol coupling,使分子量變大,分布變寬。但又不是很確定該反應(yīng)有沒(méi)有這么迅速。 大家做這個(gè)實(shí)驗(yàn)的時(shí)候有類似現(xiàn)象嗎?要不要進(jìn)手套箱操作呢? 謝謝! |
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