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[求助] HPLC測(cè)定煙草中農(nóng)藥殘留前處理問(wèn)題�。。。。。。。。。。。。。。。�！

我做干煙草粉的前處理的時(shí)候（添加回收試驗(yàn)），用甲醇和水1:1提取，旋出甲醇，調(diào)節(jié)PH=3-4，再液液萃取，（用乙酸乙酯萃取的），濃縮后定容，并加C18、石墨化碳等吸附性填料凈化，之前驗(yàn)證過(guò)PSA對(duì)標(biāo)樣會(huì)有影響，故沒有用它去做凈化吸附。（HPLC-DAD,波長(zhǎng)：313nm）始終去除不掉雜質(zhì)，雜質(zhì)很飄，目標(biāo)峰在下坡處出峰，積分不好積且多少會(huì)不準(zhǔn)確，也嘗試過(guò)在調(diào)節(jié)PH之前用乙酸乙酯，二氯甲烷、三氯甲烷預(yù)萃取，再調(diào)節(jié)PH，乙酸乙酯萃取。但是用乙酸乙酯預(yù)萃的時(shí)候最終測(cè)定結(jié)果回收率減少一半，三種預(yù)萃取溶劑均沒有去除雜質(zhì)，峰依然很飄，請(qǐng)各位大俠能夠幫下小弟，用什么樣的方法才可以去除煙草中雜質(zhì)影響，現(xiàn)在郁悶的很，跳樓的心都有了！如有良策，小弟將萬(wàn)分感謝！金幣不是問(wèn)題！目前還是新蟲，請(qǐng)老蟲子們體諒！謝謝！��！

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1樓 2013-06-04 20:50:28

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【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

你做的是煙葉吧，磨成粉了的？煙葉里面基質(zhì)很復(fù)雜，干擾很嚴(yán)重，你這樣前處理是很難把雜質(zhì)除掉的，一般都是用LC-MS-MS或者GC-MS-MS來(lái)做，HPLC做煙葉農(nóng)殘的目前應(yīng)該就馬來(lái)酰肼吧，不知道你做的具體是哪種農(nóng)殘，前處理方法可以試試商品化的專門針對(duì)農(nóng)殘的試劑，安捷倫有很多不同種類的賣

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2樓2013-06-04 20:57:25

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2樓: Originally posted by musicmelody at 2013-06-04 20:57:25
你做的是煙葉吧，磨成粉了的？煙葉里面基質(zhì)很復(fù)雜，干擾很嚴(yán)重，你這樣前處理是很難把雜質(zhì)除掉的，一般都是用LC-MS-MS或者GC-MS-MS來(lái)做，HPLC做煙葉農(nóng)殘的目前應(yīng)該就馬來(lái)酰肼吧，不知道你做的具體是哪種農(nóng)殘，前處理 ...

是的，干煙粉，我做的是噻森銅，考慮到它的溶解性差，故進(jìn)行的是衍生化，但是做鮮煙葉的時(shí)候回收率一直不夠，好的時(shí)候也就40%多，雜質(zhì)倒不是問(wèn)題，做干煙粉的時(shí)候，雜質(zhì)那個(gè)多啊，下坡處出峰，但是去手動(dòng)積分，回收率還是可以的。但是有沒有更好的方式去除雜質(zhì)？好郁悶��！

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3樓2013-06-04 22:18:55

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【答案】應(yīng)助回帖

引用回帖:

3樓: Originally posted by lzn912345 at 2013-06-04 22:18:55
是的，干煙粉，我做的是噻森銅，考慮到它的溶解性差，故進(jìn)行的是衍生化，但是做鮮煙葉的時(shí)候回收率一直不夠，好的時(shí)候也就40%多，雜質(zhì)倒不是問(wèn)題，做干煙粉的時(shí)候，雜質(zhì)那個(gè)多啊，下坡處出峰，但是去手動(dòng)積分，回收 ...

不知道為什么你要做這種農(nóng)殘，貌似不屬于煙草推薦使用農(nóng)藥名單和禁用名單里面的，網(wǎng)上有這樣一篇文章，不知道你看了沒

煙草中噻菌銅殘留量檢測(cè)
胡秀卿李振郭鈐吳珉趙華朱亞紅蔡曉明
【摘要】：采用硫化鈉和甲醇的混合溶液堿解,乙酸乙酯萃取,建立煙草中噻菌銅殘留的反相高效液相色譜(HPLC-PDA)測(cè)定方法。結(jié)果表明,噻菌銅在煙草中的最低檢出濃度為0.1 mg.kg-1。當(dāng)添加濃度為0.1～5.0mg.kg-1時(shí),回收率為80%～101%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3%～5.8%。
【作者單位】：浙江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究所;
【關(guān)鍵詞】：噻菌銅液相色譜煙草殘留
【分類號(hào)】：TS47
【正文快照】：
噻菌銅是我國(guó)具獨(dú)立知識(shí)產(chǎn)權(quán)的專利產(chǎn)品。該藥是一種高效廣譜的內(nèi)吸性殺菌劑,傳導(dǎo)性好,可廣泛用于20余種作物的60多種細(xì)菌和真菌性病害的防治[1]。由于其對(duì)防治細(xì)菌病害有特效,對(duì)防治真菌病害高效,特別是對(duì)煙草野火病、青枯病和角斑病具有非常好的防治效果,因此被列為2010年

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4樓2013-06-04 22:42:22

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4樓: Originally posted by musicmelody at 2013-06-04 22:42:22
不知道為什么你要做這種農(nóng)殘，貌似不屬于煙草推薦使用農(nóng)藥名單和禁用名單里面的，網(wǎng)上有這樣一篇文章，不知道你看了沒

煙草中噻菌銅殘留量檢測(cè)
胡秀卿李振郭鈐吳珉趙華朱亞紅蔡曉明
【摘要】： ...

這個(gè)文章我是看過(guò)的，這個(gè)藥和噻森銅結(jié)構(gòu)很像，我不知道他這個(gè)煙草是怎么做出來(lái)的，同樣都是衍生化堿解，使其變成噻二唑去檢測(cè)，為什么我的就做不出，鮮煙葉回收率不夠，干煙粉雜質(zhì)多的很，而且他這篇文章所附的圖看起來(lái)很好，我還是小碩士，研二就要過(guò)去了，做這種殘留分析，是我的課題，做不出來(lái)畢不了業(yè)啊，現(xiàn)在很擔(dān)心，時(shí)間已經(jīng)不多了。我已經(jīng)被連續(xù)打擊好久了，才曉得這里可以求助就發(fā)了論壇。

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5樓2013-06-04 23:32:14

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5樓: Originally posted by lzn912345 at 2013-06-04 23:32:14
這個(gè)文章我是看過(guò)的，這個(gè)藥和噻森銅結(jié)構(gòu)很像，我不知道他這個(gè)煙草是怎么做出來(lái)的，同樣都是衍生化堿解，使其變成噻二唑去檢測(cè)，為什么我的就做不出，鮮煙葉回收率不夠，干煙粉雜質(zhì)多的很，而且他這篇文章所附的圖 ...

不說(shuō)國(guó)內(nèi)文章質(zhì)量，結(jié)構(gòu)相似衍生效率不一定會(huì)相似，建議你把衍生這塊先做好

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6樓2013-06-04 23:40:35

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【答案】應(yīng)助回帖

除了摸索衍生過(guò)程外，也可以考慮GC-NPD檢測(cè)器做做試試。

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7樓2013-07-12 09:19:44

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