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lzn912345新蟲 (初入文壇)
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[求助]
HPLC測定煙草中農(nóng)藥殘留 前處理問題！�。。。。。。。。。。。。。。�！
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我做干煙草粉的前處理的時候（添加回收試驗），用甲醇和水1:1提取，旋出甲醇，調(diào)節(jié)PH=3-4，再液液萃取，（用乙酸乙酯萃取的），濃縮后定容，并加C18、石墨化碳等吸附性填料凈化，之前驗證過PSA對標(biāo)樣會有影響，故沒有用它去做凈化吸附。（HPLC-DAD,波長：313nm）始終去除不掉雜質(zhì)，雜質(zhì)很飄，目標(biāo)峰在下坡處出峰，積分不好積且多少會不準(zhǔn)確，也嘗試過在調(diào)節(jié)PH之前用乙酸乙酯，二氯甲烷、三氯甲烷預(yù)萃取，再調(diào)節(jié)PH，乙酸乙酯萃取。但是用乙酸乙酯預(yù)萃的時候最終測定結(jié)果回收率減少一半，三種預(yù)萃取溶劑均沒有去除雜質(zhì)，峰依然很飄，請各位大俠能夠幫下小弟，用什么樣的方法才可以去除煙草中雜質(zhì)影響，現(xiàn)在郁悶的很，跳樓的心都有了！如有良策，小弟將萬分感謝！金幣不是問題！目前還是新蟲，請老蟲子們體諒！謝謝�。。� |
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 農(nóng)藥-環(huán)境-毒理 |
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2樓2013-06-04 20:57:25
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3樓2013-06-04 22:18:55
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【答案】應(yīng)助回帖
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不知道為什么你要做這種農(nóng)殘，貌似不屬于煙草推薦使用農(nóng)藥名單和禁用名單里面的，網(wǎng)上有這樣一篇文章，不知道你看了沒 煙草中噻菌銅殘留量檢測 胡秀卿 李振 郭鈐 吳珉 趙華 朱亞紅 蔡曉明 【摘要】：采用硫化鈉和甲醇的混合溶液堿解,乙酸乙酯萃取,建立煙草中噻菌銅殘留的反相高效液相色譜(HPLC-PDA)測定方法。結(jié)果表明,噻菌銅在煙草中的最低檢出濃度為0.1 mg.kg-1。當(dāng)添加濃度為0.1～5.0mg.kg-1時,回收率為80%～101%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3%～5.8%。 【作者單位】： 浙江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究所; 【關(guān)鍵詞】： 噻菌銅 液相色譜 煙草 殘留 【分類號】：TS47 【正文快照】： 噻菌銅是我國具獨立知識產(chǎn)權(quán)的專利產(chǎn)品。該藥是一種高效廣譜的內(nèi)吸性殺菌劑,傳導(dǎo)性好,可廣泛用于20余種作物的60多種細(xì)菌和真菌性病害的防治[1]。由于其對防治細(xì)菌病害有特效,對防治真菌病害高效,特別是對煙草野火病、青枯病和角斑病具有非常好的防治效果,因此被列為2010年 |
4樓2013-06-04 22:42:22
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5樓2013-06-04 23:32:14
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6樓2013-06-04 23:40:35
7樓2013-07-12 09:19:44
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