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walzz2011銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
金棒合了一個月都還沒出來，請各路大神幫幫忙
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我合成參考的文獻(xiàn)是：Chem. Mater.2003, 15, 1957-1962，Mostafa A. El-Sayed，Preparation and Growth Mechanism of Gold Nanorods (NRs) Using Seed-Mediated Growth Method 1.HAuCl4，三個結(jié)晶水的，是sigma的H6269。 2.硝酸銀、硼氫化鈉和抗壞血酸都是sigma的，現(xiàn)配現(xiàn)用 晶種合成：CTAB solution (5 mL, 0.20 M) was mixed with 5.0 mL of 0.00050 M HAuCl4（溶液變成黃色），攪拌下快速加入 0.60 mL of ice-cold 0.010 M NaBH4（生物超純水的冰水混合物現(xiàn)配現(xiàn)用），加入后強攪拌2min，然后靜止保存在25度的水浴中。半個小時到40min后用。配出來的晶種液是黃褐色的。 晶種生長： CTAB (0.2M, 5mL)加入到AgNO3 (0.004M, 0.25 mL)中（在樣品瓶中反應(yīng)），再往里加入HAuCl4 (0.001 M, 5mL) ，followed by gentle inversion mixing，. A freshly prepared ascorbic acid solution (0.0788 M, 70ul) was then added，輕輕搖晃后變成淡黃色（不是完全無色）（整個過程中在25度下進(jìn)行，無攪拌） 反應(yīng)：將生長溶液的溫度調(diào)到28度中，加入12ul 的晶種，靜置兩個小時。 問題：為什么加了AA后不是完全的無色（淡黃色），或者有時候加了AA后是無色，但是兩個小時后還是無色，過夜后還是無色？在合成過程中，晶種和生長溶液的瓶子都有用王水泡過，其他沒有泡，就算是不干凈的原因，應(yīng)該只影響形貌，不會一點顏色都沒有啊，請各位幫幫忙，知道的告訴一聲，合了一個月，到現(xiàn)在都沒出來呢 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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walzz2011(124685887代發(fā)): 金幣+5, 積極 2013-07-11 11:51:07
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這個我沒有做過。 但是記得我上過一門納米材料的課，那個老師是做金納米棒的，他給我們講他做的時候曾經(jīng)有段時間做不出來，最終分析的結(jié)果就是因為有一種藥品純度不夠，含有某種雜質(zhì)（具體某種雜質(zhì)我可以晚上幫你查查筆記），但是，可以看出來的是合成金納米棒的條件要求很苛刻的，所以你還是要盡量保證各種容器和藥品干凈。 然后我也覺得即使不干凈也只是會影響形貌。我覺得你首先要確定這個反應(yīng)的反應(yīng)方程式，如果確定會發(fā)生反應(yīng)生成單質(zhì)金，那溶液里應(yīng)該會存在某種形式的金，很有可能是納米顆粒之類。有沒有顏色是不能說明有沒有生成新物質(zhì)的啊，如果是很小的納米顆粒或是生成物分散成膠體之類也是可能無色的呢。 我的建議是檢查反應(yīng)的化學(xué)方程式，確定沒問題，反應(yīng)是能自發(fā)發(fā)生的；確認(rèn)了之后就可以把產(chǎn)物溶液制成TEM樣品，去看到底有沒有納米金產(chǎn)物生成。 |
2樓2013-06-05 17:19:03
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