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walzz2011銀蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
金棒合了一個(gè)月都還沒(méi)出來(lái)，請(qǐng)各路大神幫幫忙
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我合成參考的文獻(xiàn)是：Chem. Mater.2003, 15, 1957-1962，Mostafa A. El-Sayed，Preparation and Growth Mechanism of Gold Nanorods (NRs) Using Seed-Mediated Growth Method 1.HAuCl4，三個(gè)結(jié)晶水的，是sigma的H6269。 2.硝酸銀、硼氫化鈉和抗壞血酸都是sigma的，現(xiàn)配現(xiàn)用 晶種合成：CTAB solution (5 mL, 0.20 M) was mixed with 5.0 mL of 0.00050 M HAuCl4（溶液變成黃色），攪拌下快速加入 0.60 mL of ice-cold 0.010 M NaBH4（生物超純水的冰水混合物現(xiàn)配現(xiàn)用），加入后強(qiáng)攪拌2min，然后靜止保存在25度的水浴中。半個(gè)小時(shí)到40min后用。配出來(lái)的晶種液是黃褐色的。 晶種生長(zhǎng)： CTAB (0.2M, 5mL)加入到AgNO3 (0.004M, 0.25 mL)中（在樣品瓶中反應(yīng)），再往里加入HAuCl4 (0.001 M, 5mL) ，followed by gentle inversion mixing，. A freshly prepared ascorbic acid solution (0.0788 M, 70ul) was then added，輕輕搖晃后變成淡黃色（不是完全無(wú)色）（整個(gè)過(guò)程中在25度下進(jìn)行，無(wú)攪拌） 反應(yīng)：將生長(zhǎng)溶液的溫度調(diào)到28度中，加入12ul 的晶種，靜置兩個(gè)小時(shí)。 問(wèn)題：為什么加了AA后不是完全的無(wú)色（淡黃色），或者有時(shí)候加了AA后是無(wú)色，但是兩個(gè)小時(shí)后還是無(wú)色，過(guò)夜后還是無(wú)色？在合成過(guò)程中，晶種和生長(zhǎng)溶液的瓶子都有用王水泡過(guò)，其他沒(méi)有泡，就算是不干凈的原因，應(yīng)該只影響形貌，不會(huì)一點(diǎn)顏色都沒(méi)有啊，請(qǐng)各位幫幫忙，知道的告訴一聲，合了一個(gè)月，到現(xiàn)在都沒(méi)出來(lái)呢 |
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4樓2013-06-05 17:41:17
changge87
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【答案】應(yīng)助回帖
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walzz2011(124685887代發(fā)): 金幣+5, 積極 2013-07-11 11:51:07
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walzz2011(124685887代發(fā)): 金幣+5, 積極 2013-07-11 11:51:07
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這個(gè)我沒(méi)有做過(guò)。 但是記得我上過(guò)一門(mén)納米材料的課，那個(gè)老師是做金納米棒的，他給我們講他做的時(shí)候曾經(jīng)有段時(shí)間做不出來(lái)，最終分析的結(jié)果就是因?yàn)橛幸环N藥品純度不夠，含有某種雜質(zhì)（具體某種雜質(zhì)我可以晚上幫你查查筆記），但是，可以看出來(lái)的是合成金納米棒的條件要求很苛刻的，所以你還是要盡量保證各種容器和藥品干凈。 然后我也覺(jué)得即使不干凈也只是會(huì)影響形貌。我覺(jué)得你首先要確定這個(gè)反應(yīng)的反應(yīng)方程式，如果確定會(huì)發(fā)生反應(yīng)生成單質(zhì)金，那溶液里應(yīng)該會(huì)存在某種形式的金，很有可能是納米顆粒之類(lèi)。有沒(méi)有顏色是不能說(shuō)明有沒(méi)有生成新物質(zhì)的啊，如果是很小的納米顆�；蚴巧晌锓稚⒊赡z體之類(lèi)也是可能無(wú)色的呢。 我的建議是檢查反應(yīng)的化學(xué)方程式，確定沒(méi)問(wèn)題，反應(yīng)是能自發(fā)發(fā)生的；確認(rèn)了之后就可以把產(chǎn)物溶液制成TEM樣品，去看到底有沒(méi)有納米金產(chǎn)物生成。 |
2樓2013-06-05 17:19:03
gxytju2008
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3樓2013-06-05 17:39:49
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5樓2013-06-05 18:09:33
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