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明信片新蟲 (初入文壇)
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[求助]
電熱板低溫加熱指多少度?
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1.在做沉積物重金屬形態(tài)提取,在殘渣太提取中,用到電熱板,低溫是指多少度,是75——100嗎?但是我現(xiàn)在所有的電熱板旋鈕只有1,斷電,2 三個標(biāo)識,到底調(diào)到哪一檔是低溫?可否用電爐替代? 2、在用高氯酸和氫氟酸時有哪些特別需要注意的,除了通風(fēng)外? 3、看到在用tessier法時最后一步有的沒有用到電熱板,而是直接加入幾種酸的混合溶液,可行嗎? 4、前幾部用離心管做,最后一步要轉(zhuǎn)移到干鍋中,怎樣才能進(jìn)量減小誤差,可以用去離子水震蕩一次導(dǎo)入干鍋,再加熱蒸發(fā)掉,再加入酸消解? 問題挺多,希望回答下啊,十分感謝啊 |
新蟲 (初入文壇)
金蟲 (小有名氣)

至尊木蟲 (正式寫手)
弱智大魚
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低溫一般低于100度,有些特殊樣品的處理需要溫度低于60度,沒有特殊說明100度一下應(yīng)該沒有問題。 你現(xiàn)在的電熱板如果只有這幾檔,可能不能滿足低溫要求,你可以用溫度計測試溫度。這種情況下,要么你用調(diào)壓器來控制溫度,要么你就用可以控制的電熱板。 高氯酸和氫氟酸都是不要接觸皮膚。 報道的方法應(yīng)該是可行的,否則不會那么多人用。 最后一個問題離心的東西最好多用水幾次,然后將殘渣直接用消解的酸來轉(zhuǎn)移,操作過程少量多次。 |
金蟲 (小有名氣)
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我針對的主要是第三四個問題,現(xiàn)在在做第二批了 也說一下我的經(jīng)驗(yàn)吧(關(guān)于做重金屬形態(tài)提取的) 我是用的50mL聚丙烯離心管做的 最后一步我是在step3提取洗滌后的殘渣態(tài)中直接加酸,用的是王水消解,室溫下消解16h(過夜)后,上水浴鍋煮沸消解,效果還是可以的。 我覺得轉(zhuǎn)移的話真的有點(diǎn)麻煩,因?yàn)殡x心后殘渣有一些是附著在管壁上的,用酸少的話不容易沖洗干凈,多的話最后需要趕酸很久吧 最后一步還有一種方法是把第三步提取后的殘渣水浴干燥后轉(zhuǎn)移到坩堝中,磨碎,取一部分(比如原來用1g,這一步取0.2-0.5g)用全量消解方法消解,這個我沒有嘗試,但是是很多方法里有的。 |

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