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zhang521ww新蟲 (初入文壇)
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[求助]
GPC 問題求助�。∏蟾呤謳兔Γ�！
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我是新手，公司剛買的watershers的GPC，有問題希望大哥幫一下忙。 1：不知道為什么我的機(jī)器的視差檢測器基線長時間平衡后，仍然波動較大。 不知道是什么的原因。 2、我的機(jī)器儀器壓力，使用一段時間后會，有較大的下降，我猜測可能是溶劑泵的問題，想問一下，用什么的溶劑比較好，我是用THF作流動相的。 3.我想了解一下，柱箱溫度應(yīng)該怎么設(shè)定，升高柱箱溫度，對檢測有什么影響。 4、為什么，樣品的溶劑峰要比樣品峰都高。 IMG_20130621_162802.jpg IMG_20130621_162727.jpg IMG_20130619_145907.jpg [ Last edited by zhang521ww on 2013-6-21 at 20:02 ] |
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1 看看縱坐標(biāo)，基線在0.1范圍內(nèi)變得，說明已經(jīng)平衡得很不錯了。正常的峰高在10-20之間，基線的變動僅僅1%左右。 2 壓力的下降要檢查泵頭在測試時是否有漏夜，如果有可能是柱塞桿或密封墊的問題。流動相的選擇要看柱子的種類，常用的流動性有THF、DMF、氯仿和水，柱子和流動相要一致，不能搞混了。 3 柱溫箱的溫度在實(shí)驗(yàn)方法中應(yīng)該可以設(shè)置，一般至少要比室溫高5度，以保證溫度的恒定。溫度的上限要根據(jù)柱子和流動相來綜合考慮。一般THF相溫度設(shè)定在30-40度之間就可以了。 4 溶劑峰高可能是樣品中混有溶劑或者溶劑長期在儲液瓶中沒有更換等因素導(dǎo)致。 |
2樓2013-06-22 10:11:01
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5樓2013-06-22 21:20:16
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6樓2013-06-22 21:27:38
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1. 縱坐標(biāo)放大 就可以了 樓上有說過 2. waters公司有自己的THF 可以買他們的用 3. 你可以把樣品濃度增大 樣品的峰就跟溶劑峰差不多了 其實(shí)不需要按照他的GPC標(biāo)準(zhǔn)配置 適當(dāng)加大濃度沒問題 4. 硅油的折射率跟THF的折射率相近 因此做GPC很難出峰 如果特別需要出峰 需要增大到要求弄的10倍以上 或者你可以通過測試乙烯基硅油的雙鍵含量去反推分子量 雙鍵含量的方法 國標(biāo)有 5. GPC的溫度設(shè)置都有固定要求的 流動相一般不建議換 很麻煩 |
7樓2013-06-22 23:39:08
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