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zhang521ww新蟲 (初入文壇)
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[求助]
GPC 問(wèn)題求助�。∏蟾呤謳兔Γ。�
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我是新手，公司剛買的watershers的GPC，有問(wèn)題希望大哥幫一下忙。 1：不知道為什么我的機(jī)器的視差檢測(cè)器基線長(zhǎng)時(shí)間平衡后，仍然波動(dòng)較大。 不知道是什么的原因。 2、我的機(jī)器儀器壓力，使用一段時(shí)間后會(huì)，有較大的下降，我猜測(cè)可能是溶劑泵的問(wèn)題，想問(wèn)一下，用什么的溶劑比較好，我是用THF作流動(dòng)相的。 3.我想了解一下，柱箱溫度應(yīng)該怎么設(shè)定，升高柱箱溫度，對(duì)檢測(cè)有什么影響。 4、為什么，樣品的溶劑峰要比樣品峰都高。 IMG_20130621_162802.jpg IMG_20130621_162727.jpg IMG_20130619_145907.jpg [ Last edited by zhang521ww on 2013-6-21 at 20:02 ] |
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9樓2013-07-09 10:20:17
bytelink
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1 看看縱坐標(biāo)，基線在0.1范圍內(nèi)變得，說(shuō)明已經(jīng)平衡得很不錯(cuò)了。正常的峰高在10-20之間，基線的變動(dòng)僅僅1%左右。 2 壓力的下降要檢查泵頭在測(cè)試時(shí)是否有漏夜，如果有可能是柱塞桿或密封墊的問(wèn)題。流動(dòng)相的選擇要看柱子的種類，常用的流動(dòng)性有THF、DMF、氯仿和水，柱子和流動(dòng)相要一致，不能搞混了。 3 柱溫箱的溫度在實(shí)驗(yàn)方法中應(yīng)該可以設(shè)置，一般至少要比室溫高5度，以保證溫度的恒定。溫度的上限要根據(jù)柱子和流動(dòng)相來(lái)綜合考慮。一般THF相溫度設(shè)定在30-40度之間就可以了。 4 溶劑峰高可能是樣品中混有溶劑或者溶劑長(zhǎng)期在儲(chǔ)液瓶中沒(méi)有更換等因素導(dǎo)致。 |
2樓2013-06-22 10:11:01
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4樓2013-06-22 12:57:38
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