 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 8 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 3422 | 回復(fù): 7 | |||||
zjbhn金蟲(chóng) (小有名氣)
|
[求助]
GC/MS中硅烷化試劑衍生樣品的具體步驟
|
| 本人要做氣質(zhì)，對(duì)自己的樣品進(jìn)行硅烷化衍生，可本人對(duì)此幾乎一無(wú)所知，搜索了幾個(gè)帖子，大家的回答，也挺籠統(tǒng)的，不詳細(xì)，請(qǐng)了解的人給予幫助，最好能將具體步驟和用量都告知，先謝謝了，另外，大家買(mǎi)的硅烷化試劑（BSTFA+TMCS）用的是哪個(gè)廠(chǎng)家的？如果有參考文獻(xiàn)麻煩告知一下也可以！ |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專(zhuān)輯推薦
 氣相色譜資料匯編 | 科研專(zhuān)貼 |
» 猜你喜歡
求調(diào)劑，一志愿 南京航空航天大學(xué) ，080500材料科學(xué)與工程學(xué)碩，總分289分
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
材料科學(xué)與工程求調(diào)劑
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
一志愿大連理工大學(xué)材料求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
一志愿北化085600材料專(zhuān)碩275|有文章專(zhuān)利｜求調(diào)劑
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
材料求調(diào)劑 一志愿哈工大總分298分，前三科223分
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
274求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
合肥區(qū)域性重點(diǎn)一本招收調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
085600材料與化工調(diào)劑
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
22408 359分調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
抱歉
已經(jīng)有4人回復(fù)
» 本主題相關(guān)商家推薦: (我也要在這里推廣)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:
- 衍生用硅烷化反應(yīng)瓶有沒(méi)有要求？
已經(jīng)有31人回復(fù)
- 硅烷化試劑的問(wèn)題
已經(jīng)有4人回復(fù)
- APTES試劑硅烷化應(yīng)用
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 想鑒定水溶液中的亞硫酸根離子和硫酸根離子，必須用GC-MS檢測(cè)。
已經(jīng)有17人回復(fù)
- GC/MS硅烷化處理步驟
已經(jīng)有12人回復(fù)
- GC之前的硅烷化試劑的購(gòu)買(mǎi)問(wèn)題
已經(jīng)有14人回復(fù)
- 求一種類(lèi)似于硅烷偶聯(lián)劑的化學(xué)試劑�。�
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 求羧基硅烷化或者其他含有比較活波官能團(tuán)的硅烷化試劑/或者相關(guān)文章（留名即可）！
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 求助，2,4-二氯酚降解想做機(jī)理分析，產(chǎn)物該用液質(zhì)聯(lián)用還是氣質(zhì)聯(lián)用？
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 請(qǐng)教：檢測(cè)反應(yīng)進(jìn)行程度的方法
已經(jīng)有15人回復(fù)
- 【討論】二氧化硅小球同時(shí)用兩個(gè)硅烷偶聯(lián)化試劑改性的問(wèn)題
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 【求助】用三氟甲基三甲基硅烷做三氟甲基化試劑給3，5-二氟-4-碘溴苯在4號(hào)位上三氟甲?/a>
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 【求助】關(guān)于羥基脂肪酸的氣相色譜分析
已經(jīng)有20人回復(fù)
- 檢測(cè)三聚氰胺 衍生化試劑與吡啶直接反應(yīng)也出來(lái)國(guó)標(biāo)中的質(zhì)譜圖
已經(jīng)有6人回復(fù)
supercat0821
至尊木蟲(chóng) (職業(yè)作家)
- 應(yīng)助: 197 (高中生)
- 貴賓: 0.069
- 金幣: 31335.8
- 散金: 72
- 紅花: 18
- 帖子: 4104
- 在線(xiàn): 1132.6小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 948087
- 注冊(cè): 2010-01-25
- 專(zhuān)業(yè): 質(zhì)譜分析
2樓2013-07-01 14:04:53
zjbhn
金蟲(chóng) (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 1163.8
- 散金: 6
- 帖子: 250
- 在線(xiàn): 55小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 447260
- 注冊(cè): 2007-10-31
- 專(zhuān)業(yè): 電化學(xué)分析
3樓2013-07-03 12:34:51
悠悠007
木蟲(chóng) (小有名氣)
- 應(yīng)助: 20 (小學(xué)生)
- 金幣: 1589.2
- 紅花: 4
- 帖子: 190
- 在線(xiàn): 46.5小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 1298479
- 注冊(cè): 2011-05-17
- 專(zhuān)業(yè): 色譜分析
【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
| 衍化試劑一般買(mǎi)Sigma或其旗下公司的。不知道你是做什么物質(zhì)的衍生化，衍化劑一般對(duì)水汽很敏感，操作過(guò)程要注意這點(diǎn)，你可以買(mǎi)小包裝的，也可以買(mǎi)大包裝自己配，就用棕色進(jìn)樣瓶配即可�，F(xiàn)在是夏天，不開(kāi)空調(diào)的話(huà)室溫衍化15-30min即可，如果室溫低于25度，可以考慮在烘箱中衍化。如果衍化效果不好，可以參照衍化劑說(shuō)明書(shū)將溫度甚至75度衍化半小時(shí)，一般沒(méi)問(wèn)題。具體步驟可參考：Molecular characterization of the pentacyclic triterpenoid biosynthetic pathway in Catharanthus roseus和 Developm ent of a generic PCR detec tion o f 3- acet yldeoxynivalenol-, 15 -acet yldeoxynivalenol-and n ivalenol-chemotypes of Fusarium gr aminea rum clade等文獻(xiàn)，你可以在網(wǎng)上搜索下。 |
4樓2013-07-03 12:47:56
【答案】應(yīng)助回帖
★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
西湖醉魚(yú): 金幣+1, 歡迎常來(lái)分析版 2013-07-03 17:29:44
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
西湖醉魚(yú): 金幣+1, 歡迎常來(lái)分析版 2013-07-03 17:29:44
|
首先，硅烷化試劑是和羥基發(fā)生反應(yīng)，目標(biāo)物不要使用水或者醇來(lái)溶解，硅烷化試劑遇水會(huì)失效，所以，在硅烷化之前，首先要將目標(biāo)物的溶液除水（不管你是加無(wú)水硫酸鈉，分子篩或者其他合適的干燥劑，當(dāng)然，這些干燥劑在你揮干溶劑之前要除掉）然后將溶液揮干根據(jù)自己的樣品量加入過(guò)量的硅烷化試劑，一定要蓋緊蓋子，常溫下放置15min，或者在60度，105度下放置十分鐘，這個(gè)根據(jù)你目標(biāo)物不一樣也會(huì)有所差別，加熱時(shí)，一定要把蓋子蓋好！部分標(biāo)準(zhǔn)也有用吡啶或者乙腈溶解樣品之后加入硅烷化試劑的情況，衍生效果也不錯(cuò)！ 要注意的是衍生硅烷化試劑（BSTFA+TMCS）一般衍生兩個(gè)以上的羥基是有困難的，可能會(huì)出現(xiàn)雙峰等情況。 最后說(shuō)一下保存，硅烷化試劑用完要趕緊蓋緊，封上密封膜之類(lèi)的，放入冷藏室保存。當(dāng)然現(xiàn)在也有賣(mài)小包裝的，一次用一安瓿瓶。 參考文獻(xiàn)建議看ISO 12228-1999 甾醇，有衍生方面的步驟的。 |
5樓2013-07-03 13:31:40
zjbhn
金蟲(chóng) (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 1163.8
- 散金: 6
- 帖子: 250
- 在線(xiàn): 55小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 447260
- 注冊(cè): 2007-10-31
- 專(zhuān)業(yè): 電化學(xué)分析
6樓2013-07-07 22:03:51
wuhaox
銀蟲(chóng) (小有名氣)
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 437.4
- 帖子: 126
- 在線(xiàn): 17.1小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 1670530
- 注冊(cè): 2012-03-06
- 專(zhuān)業(yè): 能源化工
7樓2014-11-15 16:04:56
ronnie147147
新蟲(chóng) (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 5
- 帖子: 6
- 在線(xiàn): 5.1小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 2569646
- 注冊(cè): 2013-07-28
- 性別: GG
- 專(zhuān)業(yè): 蔬菜學(xué)與瓜果學(xué)
8樓2014-12-18 20:57:14
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 zjbhn 的主題更新
| 8 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研]
 一志愿大連理工大學(xué)材料求調(diào)劑
+3
|
Gymno 2026-03-30 | 3/150 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 22408 359分調(diào)劑 +4 | Qshers 2026-03-27 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 291求調(diào)劑 +8 | Y-cap 2026-03-29 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 277跪求調(diào)劑 +8 | 1915668 2026-03-27 | 12/600 |
|
|
|
[考研] 環(huán)境工程 085701，267求調(diào)劑 +7 | minht 2026-03-29 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 085600 295分求調(diào)劑 +7 | W55j 2026-03-30 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 285求調(diào)劑 +4 | AZMK 2026-03-30 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 085601材料工程找調(diào)劑 +17 | oatmealR 2026-03-29 | 18/900 |
|
|
|
[考研] 26考研-291分-廈門(mén)大學(xué)（085601）-柔性電子學(xué)院材料工程專(zhuān)業(yè)求調(diào)劑 +5 | min3 2026-03-24 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 324求調(diào)劑 +9 | hanamiko 2026-03-26 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑，一志愿 南京航空航天大學(xué)大學(xué) ，080500材料科學(xué)與工程學(xué)碩 +6 | @taotao 2026-03-26 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 337求調(diào)劑 +6 | 《樹(shù)》 2026-03-29 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 343求調(diào)劑 +6 | 愛(ài)羈絆 2026-03-29 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 316求調(diào)劑 +7 | 江辭666 2026-03-26 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 070300求調(diào)劑306分 +4 | 26要上岸 2026-03-27 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 308求調(diào)劑 +7 | 墨墨漠 2026-03-25 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 316求調(diào)劑 +5 | Pigcasso 2026-03-24 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 315調(diào)劑 +4 | 0860求調(diào)劑 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 324求調(diào)劑 +5 | hanamiko 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 機(jī)械學(xué)碩總分317求調(diào)劑�。。�！ +4 | Acaciad 2026-03-25 | 4/200 |
|