 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 3421 | 回復(fù): 7 | ||||
| 當(dāng)前只顯示滿足指定條件的回帖，點(diǎn)擊這里查看本話題的所有回帖 | ||||
zjbhn金蟲 (小有名氣)
|
[求助]
GC/MS中硅烷化試劑衍生樣品的具體步驟
|
|||
| 本人要做氣質(zhì)，對自己的樣品進(jìn)行硅烷化衍生，可本人對此幾乎一無所知，搜索了幾個帖子，大家的回答，也挺籠統(tǒng)的，不詳細(xì)，請了解的人給予幫助，最好能將具體步驟和用量都告知，先謝謝了，另外，大家買的硅烷化試劑（BSTFA+TMCS）用的是哪個廠家的？如果有參考文獻(xiàn)麻煩告知一下也可以！ |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 氣相色譜資料匯編 | 科研專貼 |
» 猜你喜歡
材料科學(xué)與工程求調(diào)劑
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
一志愿大連理工大學(xué)材料求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
一志愿北化085600材料專碩275|有文章專利｜求調(diào)劑
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
材料求調(diào)劑 一志愿哈工大總分298分，前三科223分
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
274求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
合肥區(qū)域性重點(diǎn)一本招收調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
085600材料與化工調(diào)劑
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
22408 359分調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
抱歉
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
085602化工求調(diào)劑（331分）
已經(jīng)有8人回復(fù)
» 本主題相關(guān)商家推薦: (我也要在這里推廣)
» 本主題相關(guān)價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 衍生用硅烷化反應(yīng)瓶有沒有要求？
已經(jīng)有31人回復(fù)
- 硅烷化試劑的問題
已經(jīng)有4人回復(fù)
- APTES試劑硅烷化應(yīng)用
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 想鑒定水溶液中的亞硫酸根離子和硫酸根離子，必須用GC-MS檢測。
已經(jīng)有17人回復(fù)
- GC/MS硅烷化處理步驟
已經(jīng)有12人回復(fù)
- GC之前的硅烷化試劑的購買問題
已經(jīng)有14人回復(fù)
- 求一種類似于硅烷偶聯(lián)劑的化學(xué)試劑！！
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 求羧基硅烷化或者其他含有比較活波官能團(tuán)的硅烷化試劑/或者相關(guān)文章（留名即可）！
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 求助，2,4-二氯酚降解想做機(jī)理分析，產(chǎn)物該用液質(zhì)聯(lián)用還是氣質(zhì)聯(lián)用？
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 請教：檢測反應(yīng)進(jìn)行程度的方法
已經(jīng)有15人回復(fù)
- 【討論】二氧化硅小球同時用兩個硅烷偶聯(lián)化試劑改性的問題
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 【求助】用三氟甲基三甲基硅烷做三氟甲基化試劑給3，5-二氟-4-碘溴苯在4號位上三氟甲?/a>
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 【求助】關(guān)于羥基脂肪酸的氣相色譜分析
已經(jīng)有20人回復(fù)
- 檢測三聚氰胺 衍生化試劑與吡啶直接反應(yīng)也出來國標(biāo)中的質(zhì)譜圖
已經(jīng)有6人回復(fù)
zjbhn
金蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 1163.8
- 散金: 6
- 帖子: 250
- 在線: 55小時
- 蟲號: 447260
- 注冊: 2007-10-31
- 專業(yè): 電化學(xué)分析
3樓2013-07-03 12:34:51
supercat0821
至尊木蟲 (職業(yè)作家)
- 應(yīng)助: 197 (高中生)
- 貴賓: 0.069
- 金幣: 31335.8
- 散金: 72
- 紅花: 18
- 帖子: 4104
- 在線: 1132.6小時
- 蟲號: 948087
- 注冊: 2010-01-25
- 專業(yè): 質(zhì)譜分析
2樓2013-07-01 14:04:53
悠悠007
木蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 20 (小學(xué)生)
- 金幣: 1589.2
- 紅花: 4
- 帖子: 190
- 在線: 46.5小時
- 蟲號: 1298479
- 注冊: 2011-05-17
- 專業(yè): 色譜分析
【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
| 衍化試劑一般買Sigma或其旗下公司的。不知道你是做什么物質(zhì)的衍生化，衍化劑一般對水汽很敏感，操作過程要注意這點(diǎn)，你可以買小包裝的，也可以買大包裝自己配，就用棕色進(jìn)樣瓶配即可�，F(xiàn)在是夏天，不開空調(diào)的話室溫衍化15-30min即可，如果室溫低于25度，可以考慮在烘箱中衍化。如果衍化效果不好，可以參照衍化劑說明書將溫度甚至75度衍化半小時，一般沒問題。具體步驟可參考：Molecular characterization of the pentacyclic triterpenoid biosynthetic pathway in Catharanthus roseus和 Developm ent of a generic PCR detec tion o f 3- acet yldeoxynivalenol-, 15 -acet yldeoxynivalenol-and n ivalenol-chemotypes of Fusarium gr aminea rum clade等文獻(xiàn)，你可以在網(wǎng)上搜索下。 |
4樓2013-07-03 12:47:56
【答案】應(yīng)助回帖
★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
西湖醉魚: 金幣+1, 歡迎常來分析版 2013-07-03 17:29:44
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
西湖醉魚: 金幣+1, 歡迎常來分析版 2013-07-03 17:29:44
|
首先，硅烷化試劑是和羥基發(fā)生反應(yīng)，目標(biāo)物不要使用水或者醇來溶解，硅烷化試劑遇水會失效，所以，在硅烷化之前，首先要將目標(biāo)物的溶液除水（不管你是加無水硫酸鈉，分子篩或者其他合適的干燥劑，當(dāng)然，這些干燥劑在你揮干溶劑之前要除掉）然后將溶液揮干根據(jù)自己的樣品量加入過量的硅烷化試劑，一定要蓋緊蓋子，常溫下放置15min，或者在60度，105度下放置十分鐘，這個根據(jù)你目標(biāo)物不一樣也會有所差別，加熱時，一定要把蓋子蓋好！部分標(biāo)準(zhǔn)也有用吡啶或者乙腈溶解樣品之后加入硅烷化試劑的情況，衍生效果也不錯！ 要注意的是衍生硅烷化試劑（BSTFA+TMCS）一般衍生兩個以上的羥基是有困難的，可能會出現(xiàn)雙峰等情況。 最后說一下保存，硅烷化試劑用完要趕緊蓋緊，封上密封膜之類的，放入冷藏室保存。當(dāng)然現(xiàn)在也有賣小包裝的，一次用一安瓿瓶。 參考文獻(xiàn)建議看ISO 12228-1999 甾醇，有衍生方面的步驟的。 |
5樓2013-07-03 13:31:40
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 材料科學(xué)與工程求調(diào)劑 +8 | 深V宿舍吧 2026-03-29 | 8/400 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 環(huán)境工程 085701，267求調(diào)劑 +7 | minht 2026-03-29 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 生物學(xué)學(xué)碩，一志愿湖南大學(xué)，初試成績338 +7 | YYYYYNNNNN 2026-03-26 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 322求調(diào)劑 +10 | 宋明欣 2026-03-27 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 化工專碩求調(diào)劑 +5 | question挽風(fēng) 2026-03-24 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 材料專碩 085600求調(diào)劑 +7 | BBQ233 2026-03-30 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 材料專碩調(diào)劑 +11 | 椰椰。 2026-03-29 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 300求調(diào)劑，材料科學(xué)英一數(shù)二 +18 | leaflight 2026-03-24 | 18/900 |
|
|
|
[考研] 329求調(diào)劑，一志愿西北工業(yè)大學(xué)，材料工程（085601） +5 | 小小機(jī)靈蟲 2026-03-29 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 材料與化工272求調(diào)劑 +21 | 阿斯蒂芬2004 2026-03-28 | 21/1050 |
|
|
|
[考研] 352分-085602-一志愿985 +5 | 海納百川Ly 2026-03-29 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 279求調(diào)劑 +4 | 蝶舞輕繞 2026-03-29 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 復(fù)試調(diào)劑 +3 | raojunqi0129 2026-03-28 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 085602 307分 求調(diào)劑 +7 | 不知道叫什么！ 2026-03-26 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 085405 考的11408求各位老師帶走 +3 | Qiu學(xué)ing 2026-03-28 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿南師大0703化學(xué) 275求調(diào)劑 +4 | Ripcord上岸 2026-03-27 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 308求調(diào)劑 +7 | 墨墨漠 2026-03-25 | 7/350 |
|
|
|
[考研]
材料調(diào)劑
 5+4
|
想要一壺桃花水 2026-03-25 | 10/500 |
|
|
|
[考研]
 085602化學(xué)工程求調(diào)劑。
+4
|
平樂樂樂 2026-03-26 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 考研一志愿蘇州大學(xué)初始315（英一）求調(diào)劑 +3 | sbdksD 2026-03-24 | 4/200 |
|