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zjbhn金蟲 (小有名氣)
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[求助]
GC/MS中硅烷化試劑衍生樣品的具體步驟
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| 本人要做氣質(zhì)，對(duì)自己的樣品進(jìn)行硅烷化衍生，可本人對(duì)此幾乎一無(wú)所知，搜索了幾個(gè)帖子，大家的回答，也挺籠統(tǒng)的，不詳細(xì)，請(qǐng)了解的人給予幫助，最好能將具體步驟和用量都告知，先謝謝了，另外，大家買的硅烷化試劑（BSTFA+TMCS）用的是哪個(gè)廠家的？如果有參考文獻(xiàn)麻煩告知一下也可以！ |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
西湖醉魚: 金幣+1, 歡迎常來(lái)分析版 2013-07-03 17:29:44
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西湖醉魚: 金幣+1, 歡迎常來(lái)分析版 2013-07-03 17:29:44
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首先，硅烷化試劑是和羥基發(fā)生反應(yīng)，目標(biāo)物不要使用水或者醇來(lái)溶解，硅烷化試劑遇水會(huì)失效，所以，在硅烷化之前，首先要將目標(biāo)物的溶液除水（不管你是加無(wú)水硫酸鈉，分子篩或者其他合適的干燥劑，當(dāng)然，這些干燥劑在你揮干溶劑之前要除掉）然后將溶液揮干根據(jù)自己的樣品量加入過量的硅烷化試劑，一定要蓋緊蓋子，常溫下放置15min，或者在60度，105度下放置十分鐘，這個(gè)根據(jù)你目標(biāo)物不一樣也會(huì)有所差別，加熱時(shí)，一定要把蓋子蓋好！部分標(biāo)準(zhǔn)也有用吡啶或者乙腈溶解樣品之后加入硅烷化試劑的情況，衍生效果也不錯(cuò)！ 要注意的是衍生硅烷化試劑（BSTFA+TMCS）一般衍生兩個(gè)以上的羥基是有困難的，可能會(huì)出現(xiàn)雙峰等情況。 最后說一下保存，硅烷化試劑用完要趕緊蓋緊，封上密封膜之類的，放入冷藏室保存。當(dāng)然現(xiàn)在也有賣小包裝的，一次用一安瓿瓶。 參考文獻(xiàn)建議看ISO 12228-1999 甾醇，有衍生方面的步驟的。 |
5樓2013-07-03 13:31:40
supercat0821
至尊木蟲 (職業(yè)作家)
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2樓2013-07-01 14:04:53
zjbhn
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3樓2013-07-03 12:34:51
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
| 衍化試劑一般買Sigma或其旗下公司的。不知道你是做什么物質(zhì)的衍生化，衍化劑一般對(duì)水汽很敏感，操作過程要注意這點(diǎn)，你可以買小包裝的，也可以買大包裝自己配，就用棕色進(jìn)樣瓶配即可�，F(xiàn)在是夏天，不開空調(diào)的話室溫衍化15-30min即可，如果室溫低于25度，可以考慮在烘箱中衍化。如果衍化效果不好，可以參照衍化劑說明書將溫度甚至75度衍化半小時(shí)，一般沒問題。具體步驟可參考：Molecular characterization of the pentacyclic triterpenoid biosynthetic pathway in Catharanthus roseus和 Developm ent of a generic PCR detec tion o f 3- acet yldeoxynivalenol-, 15 -acet yldeoxynivalenol-and n ivalenol-chemotypes of Fusarium gr aminea rum clade等文獻(xiàn)，你可以在網(wǎng)上搜索下。 |
4樓2013-07-03 12:47:56
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